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Guias e Dicas
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Síntese do cloreto de hexaaminoníquel (II), Trabalhos de Química Inorgânica

Relatório da síntese do composto hexaaminoníquel (II)

Tipologia: Trabalhos

2020
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Compartilhado em 30/09/2020

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UNIVERSIDADE DO VALE DO TAQUARI - UNIVATES
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL
RELATÓRIO DA SÍNTESE DO CLORETO DE
HEXAAMINONÍQUEL (II)
Danrley Kristyam Rosa Dutra
Lajeado, abril de 2020
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UNIVERSIDADE DO VALE DO TAQUARI - UNIVATES

CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL

RELATÓRIO DA SÍNTESE DO CLORETO DE

HEXAAMINONÍQUEL (II)

Danrley Kristyam Rosa Dutra Lajeado, abril de 2020

INTRODUÇÃO

O níquel é um metal branco prateado pouco reativo, ele é o vigésimo- segundo elemento mais abundante na Terra, é muito utilizado na preparação de ligas ferrosas e não ferrosas, o seu estado de oxidação mais comum é o Ni (+II), a maioria de seus complexos possuem geometria octaédrica ou quadrada planar, mas também são encontrados geometrias tetraédricas (LEE, 2001). Ainda que sua extração seja complexa pelo fato de isolá-lo de outros metais como ferro e cobalto, podem ser empregados dois métodos de isolamento do níquel metálico, o processo eletrolítico e o processo Mond , devido a facilidade que o níquel possui de formar um composto de carbonila volátil tão facilmente (RAYNER-CANHAM E OVERTON, 2015). Por se tratar de um elemento do bloco d o níquel possui a capacidade de formar complexos com outros compostos, assim; o objetivo deste trabalho é realizar a síntese do cloreto de hexaaminoníquel (II) e após sua caracterização para identificar os componentes do complexo. Assim como a maioria dos elementos do grupo degenerado da tabela periódica, o níquel também forma compostos coloridos; dependendo do componente ao qual está ligado, e sua caracterização no complexo pode ser feita facilmente pela formação de um complexo quadrado-planar com a dimetilglioxima. METODOLOGIA Primeiramente prepara-se uma solução amoniacal de 𝑁𝐻 4 𝐶𝑙 dissolvendo uma ponta de espátula de 𝑁𝐻 4 𝐶𝑙 em um béquer de 50 mL contendo 2,5 mL de 𝑁𝐻 4 𝑂𝐻 até a saturação do hidróxido de amônio; transfere-se a solução para uma proveta de 10 mL e completa-se o volume com 5 mL de 𝑁𝐻 4 𝑂𝐻 concentrado, a solução permanece em repouso na capela para posterior utilização. Pesou-se 2,5568 g de 𝑁𝑖𝐶𝑙 2. 6 𝐻 2 𝑂, de coloração verde; que foi dissolvido gota a gota em um béquer com água destilada até dissolver todo o

Ao final aqueceu-se o restante do complexo contido no papel filtro em chapa aquecedora obtendo uma coloração verde. RESULTADOS E DISCUSSÃO A primeira mudança de cor observada na prática, quando 𝑁𝑖𝐶𝑙 2. 6 𝐻 2 𝑂 primeiramente verde após a adição de 12,5 mL da solução concentrada de 𝑁𝐻 4 𝑂𝐻 torna-se azul escuro, ocorre devido a troca das moléculas de água pelas moléculas de amônia formando o cloreto de hexaaminoníquel mais água que tem esta cor característica. Após a filtragem à vácuo do complexo foram feitas lavagens com 5 mL de 𝑁𝐻 4 𝑂𝐻 , álcool etílico e éter etílico; a amônia foi utilizada para precipitar qualquer parte restante da solução que ainda não terminara a reação, o álcool etílico foi utilizado para auxiliar no término da precipitação dos cristais, já o éter foi utilizado para diminuição da solubilidade do composto facilitando o processo de secagem. A ordem para utilização dos solventes segue as suas volatilidades sendo utilizado primeiro a amônia que tem a menor volatilidade entre os três e também por demorar mais para reagir em relação aos outros dois, em seguida o álcool etílico e por fim o éter que tem a maior volatilidade. Para o cálculo do rendimento temos que: Massa do complexo: 1 , 7685 𝑔 − 0 , 4045 𝑔 = 1 , 364 𝑔 Massa do 𝑁𝑖𝐶𝑙 2. 6 𝐻 2 𝑂: 2 , 5568 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖𝐶𝑙 2. 6 𝐻 2 𝑂 = 237 , 7 𝑔 𝑥𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖𝐶𝑙 2. 6 𝐻 2 𝑂 = 2 , 5568 𝑔 → 0 , 0108 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖𝐶𝑙 2. 6 𝐻 2 𝑂 𝐴 𝑟𝑒𝑎çã𝑜 é 1 : 1 𝑒𝑛𝑡ã𝑜: 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 [𝑁𝑖(𝑁𝐻 3 ) 6 ]𝐶𝑙 2 = 231 , 7 𝑔 0 , 0108 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 [𝑁𝑖(𝑁𝐻 3 ) 6 ]𝐶𝑙 2 = 𝑥𝑔 → 2 , 5672 𝑔 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑖𝑔𝑢𝑎𝑙 𝑎: 2 , 5672 𝑔 − 100%

Na caracterização do 𝑁𝑖^2 +, após a adição de 3 gotas de dimetilglioxima foi observada uma coloração vermelha, este complexo vermelho que precipita na reação tem geometria quadrada-planar, no estado sólido estas moléculas quadrado-planares estão empilhadas umas nas outras, formando uma interação Ni-Ni, de modo que no sólido o níquel deveria ter coordenação octaédrica ao invés de quadrado-planar, os complexos quadrado planares geralmente são vermelhos marrons ou amarelos (LEE, 2001). Na caracterização do cloreto, quando foi adicionado o nitrato de prata houve a formação de cloreto de prata que é insolúvel em água, por isso precipita, após a adição do hidróxido de amônio forma-se novamente nitrato de prata e cloreto de amônio que são solúveis. Com a adição do ácido nítrico, o papel torna- se vermelho indicando que a solução tem caráter ácido. Para a caracterização da amônia simplesmente foi aquecida a solução estoque para acelerar seu processo de volatilização, após mediu-se o pH obtendo um caráter básico característico da amônia. CONCLUSÃO A formação de muitos complexos de níquel ocorre através de reações de substituição das moléculas de água por outros ligantes, na síntese do cloreto de hexaaminoníquel (II) esta troca ocorre por moléculas de amônia. O rendimento obtido para a reação foi de 53,13%; não sendo tão elevado provavelmente por alguma perca de massa ocorrida na síntese ou cálculos realizados. Na caracterização do complexo obteve-se sucesso para todos os compostos analisados, a reação entre o 𝑁𝑖^2 +^ e a dimetilglioxima forma um complexo vermelho de geometria quadrado-planar, que é muito utilizado para determinação de íons níquel (II). O cloreto foi constatado presente no complexo através de uma reação muito conhecida em laboratório, que trata da precipitação