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Guias e Dicas
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Roteiro Cristalização polímeros, Exercícios de Ciência dos materiais

Roteiro de teste laboratorial sobre estudo de cristalização de polímeros. Para aula de polímeros.

Tipologia: Exercícios

2024

Compartilhado em 09/07/2025

geraldine-rodriguez-43
geraldine-rodriguez-43 🇧🇷

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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
ESCOLA DE ENGENHARIA INDUSTRIAL METALÚRGICA DE VOLTA REDONDA
VMT- DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA METALÚRGICA
MATERIAIS POLIMÉRICOS
Experiência 3: Cristalização em polímeros
1. Introdução
O processo de cristalização de polímeros difere dos sólidos cristalinos
convencionais, devido à natureza peculiar deste apresentar-se na forma de longas
cadeias poliméricas. Os domínios cristalinos, chamados “cristalitos”, são muito
menores do que os cristais normais, contêm muito mais imperfeições, e estão
interconectados com as regiões amorfas, não havendo uma divisão clara entre as
regiões cristalinas e amorfas. Além disso, uma completa transformação para o estado
cristalino é muito difícil, porque normalmente apenas uma parte da molécula adota a
conformação ordenada necessária.
2. Objetivo
Observar e analisar a cristalização do polietileno glicol 8000 para as diferentes
condições de resfriamento.
3. Material e equipamento
Polietilenoglicol 8000, lâminas de microscópio, espátula, chapa aquecedora,
recipiente metálico, gelo, lentes polarizadas.
4. Fundamentos teóricos
A capacidade de cristalização dos polímeros é função de suas características
estruturais:
cadeias lineares ou com poucas ramificações;
rigidez (ou flexibilidade) de cadeia principal;
grupos laterais suficientemente pequenos;
estereoregularidade: se houver grupos laterais, que eles se disponham de
forma regular e simetricamente ao longo da cadeia;
ligações intermoleculares secundárias fortes, isto é, presença de grupos
polares
copolimerização e de efeitos externos (ao polímero) durante a cristalização tais
como: taxa de resfriamento, taxa de deformação (orientação, fluxo), presença
de aditivos.
As propriedades físicas, mecânicas e termodinâmicas dos polímeros são
dependentes do grau de cristalinidade e da morfologia das regiões cristalinas.
Além disso, a estrutura cristalina dos polímeros é função do tipo de organização
espacial que as cadeias poliméricas adquirem em uma escala atômica, ou seja, como
os segmentos moleculares preenchem a célula unitária.
5. Procedimento experimental
1) Enumerar as lâminas limpas de 1 a 3.
2) Colocar 0,020g de polietileno glicol 8000 em cada uma das três lâminas de
microscópio.
3) Transferir as lâminas para a chapa aquecedora, aquecer as três amostras
até completa fusão. A temperatura de fusão do polietileno glicol 8000 é
baixa, de aproxidamente 61-64°C.
4) Observar se há presença de bolhas no polímero fundido, caso haja deixar a
amostra na chapa por um tempo maior. É importante a retirada das bolhas
para que não ocorra aprisionamento das mesmas.
5) Colocar uma lâmina sobre o polímero fundido e pressionar levemente de
modo a formar um filme fino, sem aprisionar bolhas.
Resfriar cada uma das amostras em uma das três condições abaixo:
Resfriamento rápido: à temperatura inferior a 0°C.
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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE

ESCOLA DE ENGENHARIA INDUSTRIAL METALÚRGICA DE VOLTA REDONDA

VMT- DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA METALÚRGICA

MATERIAIS POLIMÉRICOS

Experiência 3: Cristalização em polímeros

1. Introdução

O processo de cristalização de polímeros difere dos sólidos cristalinos convencionais, devido à natureza peculiar deste apresentar-se na forma de longas cadeias poliméricas. Os domínios cristalinos, chamados “cristalitos”, são muito menores do que os cristais normais, contêm muito mais imperfeições, e estão interconectados com as regiões amorfas, não havendo uma divisão clara entre as regiões cristalinas e amorfas. Além disso, uma completa transformação para o estado cristalino é muito difícil, porque normalmente apenas uma parte da molécula adota a conformação ordenada necessária.

2. Objetivo

Observar e analisar a cristalização do polietileno glicol 8000 para as diferentes condições de resfriamento.

3. Material e equipamento

Polietilenoglicol 8000, lâminas de microscópio, espátula, chapa aquecedora, recipiente metálico, gelo, lentes polarizadas.

4. Fundamentos teóricos

A capacidade de cristalização dos polímeros é função de suas características estruturais:  cadeias lineares ou com poucas ramificações;  rigidez (ou flexibilidade) de cadeia principal;  grupos laterais suficientemente pequenos;  estereoregularidade: se houver grupos laterais, que eles se disponham de forma regular e simetricamente ao longo da cadeia;  ligações intermoleculares secundárias fortes, isto é, presença de grupos polares  copolimerização e de efeitos externos (ao polímero) durante a cristalização tais como: taxa de resfriamento, taxa de deformação (orientação, fluxo), presença de aditivos. As propriedades físicas, mecânicas e termodinâmicas dos polímeros são dependentes do grau de cristalinidade e da morfologia das regiões cristalinas. Além disso, a estrutura cristalina dos polímeros é função do tipo de organização espacial que as cadeias poliméricas adquirem em uma escala atômica, ou seja, como os segmentos moleculares preenchem a célula unitária.

5. Procedimento experimental

  1. Enumerar as lâminas limpas de 1 a 3.
  2. Colocar 0,020g de polietileno glicol 8000 em cada uma das três lâminas de microscópio.
  3. Transferir as lâminas para a chapa aquecedora, aquecer as três amostras até completa fusão. A temperatura de fusão do polietileno glicol 8000 é baixa, de aproxidamente 61-64°C.
  4. Observar se há presença de bolhas no polímero fundido, caso haja deixar a amostra na chapa por um tempo maior. É importante a retirada das bolhas para que não ocorra aprisionamento das mesmas.
  5. Colocar uma lâmina sobre o polímero fundido e pressionar levemente de modo a formar um filme fino, sem aprisionar bolhas. Resfriar cada uma das amostras em uma das três condições abaixo: Resfriamento rápido: à temperatura inferior a 0°C.

Colocar um recipiente métalico sobre uma pedra de gelo. Retirar a primeira amostra e colocar dentro do recipimente metálico previamente resfriado. Resfriamento médio: à temperatura ambiente. Retirar a segunda lâmina com o filme fundido e deixar resfriar sobre a bancada. Resfriamento lento: a altas temperaturas. Desligar a chapa aquecedora e deixar sobre ela a terceira amostra.

  1. Observar as alterações visuais de cada amostra e registrar o intervalo de tempo para ocorrer toda a cristalização.
  2. Observar entre as lentes polarizadas as microestruturas obtidas em cada amostra.

6. Análise de dados

  1. Identificar os esferulitos nas microestruturas obtidas das três amostras e fazer uma comparação quantitativa de seus tamanhos médios.
  2. Comparar as estruturas obtidas em diferentes tempos de cristalização e explicá-las.

7. Bibliografia Sebatião V. Canevaloro, Ciência dos polímeros: um testo básico para tecnólogos e engenheiros, 3ª ed, Artiliber, 2010.