relatório extração com solventes: simples e múltiplas, Trabalhos de Química Orgânica

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Universidade Estadual de Santa Cruz

Departamento de Ciências Exatas e Tecnológicas - DCET

CURSO: Licenciatura em química

Extração com Solventes:

Simples e Múltiplas

Ilhéus

Maio/

Universidade Estadual de Santa Cruz

Departamento de Ciências Exatas e Tecnológicas - DCET

CURSO: Licenciatura em química

Extração com Solventes:

Simples e Múltiplas

A técnica da extração envolve a separação de um composto, presente na forma de uma solução ou suspensão em um determinado solvente, através da agitação com um segundo solvente, no qual o composto orgânico seja mais solúvel e que seja pouco miscível com o solvente que inicialmente contém a substância. A extração do analítico de uma fase líquida para a outra é designada extração líquido, esta envolve a partição do soluto entre duas fases líquidas imiscíveis, normalmente por agitação em um funil de separação. Na maioria dos casos uma das fases é água pura e a outra é um solvente orgânico. (VOGEL,2002). A extração pode ocorrer de duas formas: simples e múltipla. A extração simples é empregada para separar um composto orgânico de soluções ou suspensões aquosas onde se encontram. Fundamenta-se no fato de que as substâncias orgânicas são, em geral, solúveis em solventes orgânicos e menos solúveis em H 2 O, de modo que, ao se formar duas fases pela adição do solvente, após agitação, a substância passa em maior parte da fase aquosa para o solvente. Uma decantação posterior e sequente destilação do solvente permite separar a substância desejada. (VOGEL,2002). A extração múltipla é mais comumente utilizada, devido maior eficácia; nela a solução aquosa original que já foi extraída uma vez é colocada novamente dentro do funil de separação com uma nova porção do solvente orgânico para uma segunda extração. (VOGEL,2002). Esse processo pode ser repetido quantas vezes forem necessárias para garantir uma boa extração da substância desejada. Terminado o processo de extração múltipla a fase orgânica é então combinada dentro de um recipiente e a fase aquosa poderá ser retirada. O objetivo desta prática é verificar as técnicas de extração simples e múltipla, preparar e padronizar o NaOH e o preparo da solução aquosa de ácido propiônico.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

Preparo da solução de NaOH Pesou-se, o NaOH em um Béquer de 50 mL. Adicionou-se ao Béquer aproximadamente 100 mL de água destilada para dissolver o soluto, após esperou-se a estabilização da temperatura. Transferiu-se toda a solução para um balão volumétrico de 250 mL inclusive as águas de lavagem pra que não houvesse perda de massa o que acarretaria em um erro na concentração esperada. Adicionou-se em seguida, água destilada até que a parte inferior do menisco tangenciasse a marca de calibração do balão. Agitou-se a solução para homogeneizar. Transferiu-se a solução para um frasco de estoque. Padronização do Biftalato de Potássio [(C 8 H 5 KO 4 , 204,22 g/mol-1)]: Pesou-se o de Biftalato de Potássio, Transferindo-se o material pesado para um erlenmeyer de 250 mL. Dissolveu-se cerca de 25 mL de água destilada e adicionamos 3 gotas de solução de fenolftaleína. Repetimos o procedimento mais 2 vezes. Solução aquosa de ácido propiônico Foi adicionado no balão volumétrico de 100 mL, 1 mL de ácido propiônico, completou-se o volume do balão com água destilada e após agitação e homogeneização obteve-se a solução. Para encontrar a massa do ácido propiônico presente na solução, foi pipetada 10 ml da solução e transferida para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionou-se 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína. Como a solução é de um ácido, uma bureta foi preenchida totalmente com solução básica de NaOH 0,059 mol/L-1. Após, realizou-se a titulação, posicionando o erlernmeyer abaixo da bureta e gotejando a solução de NaOH na solução de ácido propiônico até que a mesma ficou rosa. Este procedimento foi realizado duas vezes e os volumes da solução de NaOH gotejados foram anotados. A partir da média destes volumes foi calculada a massa do ácido. Extração simples Da solução de ácido propiônico produzida anteriormente, pipetou-se 10 ml que foi transferida para um funil de separação. Foi adicionado 30 ml de acetato de etila. Agitou-se a mistura 4 vezes, abrindo e fechando a torneira do funil para minimizar a pressão.

Titulação do Biftalado de Potássio com a solução de NaOH. Para ter exatamente a concentração desejada, é necessário padronizar a solução de NaOH. Para isto, utilizou-se o padrão primário biftalato de potássio com concentração definida. Primeiramente foi necessário pesar 3 alíquotas deste reagente e seguida, após a diluição do ácido em 25 mL de água destilada. Na tabela 1, são apresentas as massas das 3 alíquotas do Biftalato de Potássio: Tabela 1: Massa do Biftalado de Potássio nas 3 amostras: SOLUÇÃO MASSA em (gramas) 1 0,3093 g/ 204,22 g/mol = 0,0015 mol 2 0,3055 g/ 204,22 g/mol = 0,0015 mol 3 0,3073 g/ 204,22 g/mol = 0,0013 mol Preencheu-se a bureta com a solução de NaOH. Transferiu-se para o erlenmeyer 25 mL da solução de Biftalato de Potássio. Em seguida, adicionou- se a solução do erlenmeyer 3 gotas da solução de fenolftaleína, agitou-se com o bastão de vidro e iniciou-se a titulação. Realizou-se uma titulação em triplicata com a solução de NaOH, conforme mostra a tabela 2: SOLUÇÃO VOLUME GASTO DE NaOH em (mL) 1 24,32 mL 2 23,98 mL 3 24,49 mL Média 24,26 mL Tabela 2: Volume de NaOH utilizado na padronização do Biftalado de Potássio. A reação de neutralização entre o Biftalato de Potássio e Hidróxido de Sódio é representada pela seguinte equação: C 8 H 5 KO4(aq) +NaOH(aq)→ NaKC 8 H 4 O4 (l) + H 2 O(l) eq. De acordo com esta equação, notou-se que os equivalentes reagem na mesma proporção, isto é; um mol de C 8 H 5 KO 4 reage com um mol de NaOH. A partir das tabelas 1 e 2, temos os cálculos das três concentrações:

1ª amostra 0,0015 mol de NaOH 24,32 mL X 1000 mL X = 0,0616 mol /L- 2ª amostra 0,0015 mol de NaOH 23,98 mL X 1000 mL X= 0,0625 mol/L- 3ª amostra 0,0013 mol de NaOH 24,49 mL X 1000 mL X= 0,0530 mol/L- Fazendo a média das três concentrações temos: [NaOH] = 0,059 mol / L- Logo o que preparamos inicialmente foi 250 mL de uma solução 0,059 mol/ L- de NaOH. Etapa1: Preparo da solução aquosa de ácido propiônico Ao titular a solução aquosa de ácido propiônico, obteve-se os valores de NaOH descritos na tabela 3 abaixo: Tabela 3: Valores das titulações com NaOH 0,059 mol/L- A partir da média fornecida pela tabela 3, e sabendo-se da concentração da solução de NaOH padronizada, calculou-se a massa deste ácido presente na solução aquosa, utilizando-se a relação: Titulação Volume 1 21,5 mL 2 21,5 mL Média 21,5 mL

n C 3 H 6 O 2 = n NaOH = [NaOH] x V n C 3 H 6 O 2 = 0,059 mol/L-1^ x 2,50 x 10-3^ L n C 3 H 6 O 2 = 1,47 x 10-4^ mol de C 3 H 6 O 2 na fase aquosa da extração simples Assim, existia 1,47 x 10-4^ mol de C 3 H 6 O 2 , que corresponde a: mC3H6O2 = n C 3 H 6 O 2 x 74,12 g/mol mC3H6O2 = 1,47 x 10-4^ mol x 74,12 g/mol mC3H6O2 = 0,011 g Então tem-se 0,011 g de C 3 H 6 O 2 presente na solução aquosa Massa extraída = Massa inicial (em 10 mL) - Massa após a titulação Massa Extraída= 0,094g – 0,011g = 0,083g Cálculo do percentual de ácido extraído na extração simples

%ácido extraído = 0,083g x 100 = 88,30 %

O coeficiente de partição (Kd) pode ser determinado empregando a relação: Sendo [S]a = concentração do soluto na fase aquosa e [S]o = concentração do soluto na fase orgânica. Contudo é necessário determinar a concentração do soluto (ácido propiônico) em cada uma das fases de cada solução: Fase aquosa [S]a = n C 3 H 6 O 2 na fase aquosa Vna fase aquosa [S]a = 1,47 x 10-4^ mol = 0,0147 mol /L

10 x 10-3^ L Fase Orgânica [S]o = mC3H6O2extraído MM (^) C3H6O2 x Vacetato de etila [S]o = 0,083 g = 0,0373 mol/L 74,12 g/mol x 30 x 10-3^ L Kd = 0,0373 mol/L = 2, 0,0147 mol/L O coeficiente de partição foi 2,34 , portanto podemos concluir que o soluto tem maior afinidade pela fase orgânica. Etapa 3: Extração Múltipla Da mesma forma que na extração simples, foi realizada uma amostra e, em seguida, ela foi titulada com NaOH 0,059 mol/L-1^ sendo obtido o seguinte volume de escoamento 2,39 mL. Como já se sabe: n C 3 H 6 O 2 = n NaOH = [NaOH] x V n C 3 H 6 O 2 = 0,059 mol/L-1^ x 2,39 x 10-3^ L n C 3 H 6 O 2 = 1,41 x 10-4^ mol Logo, existia 1,41 x 10-4^ mol de C 3 H 6 O 2 , que corresponde a: mC3H6O2 = n C 3 H 6 O 2 x 74,12 g/mol mC3H6O2 = 1,41 x 10-4^ mol x 74,12 g/mol mC3H6O2 = 0,0104 g Então tem-se 0,0104 g de C 3 H 6 O 2 presente na solução aquosa

A figura 1, mostra que o ácido propriônico é um ácido carboxílico é muito comum que ácidos carboxílicos sofram reações de substituição da hidroxila por outros átomos ou grupos de átomos que nesse caso é o acetato de etila por ser um éster, o que forma os derivados de ácidos carboxílicos. Dentro dessa classe de compostos estão diversas funções como os ésteres, sais de ácidos, anidridos e amidas. No procedimento 3 (extração múltipla) verifica-se que a massa calculada é ainda menor do que na extração simples. Quando realiza-se uma extração múltipla, ocorre uma maior solubilização do ácido orgânico no solvente orgânico, diminuindo-se ainda mais a concentração do ácido na fase aquosa, deixando uma massa residual de 0,0104g.

5. CONCLUSÃO

Para determinar a massa do ácido propiônico e sua concentração em solução aquosa, foi necessário padronizar uma solução de hidróxido de sódio.

A concentração inicial de ácido propiônico em solução é bem maior que quando comparada as massas depois das extrações simples e múltiplas, porque a medida que se realiza a extração com acetato de etila, a concentração diminui drasticamente revelando a afinidade do soluto com o solvente extrator.

6. REFERÊNCIAS