Relatorio de Tecnicas de pesagem e limpeza, Provas de Química

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Técnicas de Pesagem

e

Técnicas de Limpeza

(Química Analítica Experimental)

Rio de Janeiro, 20 de março de 2013.

Sumário

2. Introdução

Métodos Analíticos Quantitativos

A partir de duas medidas, podemos calcular os resultados de uma análise quantitativa. Uma delas é a massa ou o volume de uma amostra que está sendo analisada. Já a outra é a medida de alguma grandeza que está em proporção à quantidade do analito presente na amostra, como massa, volume, intensidade de luz, ou carga elétrica apropriada (por exemplo, potenciometria). O acompanhamento quantitativo das reações químicas é à base dos métodos tradicionais da análise química: gravimetria e volumetria. De modo geral, essa segunda medida completa a análise, é assim classificamos os métodos analíticos de acordo com a natureza dessa medida final. Os métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente relacionado a ele enquanto em um método volumétrico, mede-se o volume da solução contendo reagente adequado em quantidade suficiente completando a reação para reagir com todo o analito presente.

2.1 A Preparação da Amostra de Laboratório

Uma amostra sólida de laboratório é triturada para a redução do tamanho das partículas, misturada para ter homogeneidade e armazenada por vários períodos antes do início da análise. Poderá ocorrer durante a preparação a absorção ou liberação de água, dependendo da umidade do ambiente. Como a composição química de sólidos pode ser alterada pelo ganho ou perda de água, secar as amostras antes do inicio da análise é uma pratica adequada para não alterar a sua composição. Alternativamente, uma amostra com umidade pode ser determinada no momento em que estiver sendo feita a análise em um procedimento analítico a parte. Assim, o analista deve conhecer os procedimentos padrões de amostragem dos diversos materiais. O liquido homogêneo, por exemplo, não apresenta dificuldade de amostragem em relação ao solido. As amostras líquidas apresentam um conjunto de problemas ligeiramente diferentes, mas ainda sim relacionados, durante a etapa de preparação. Se essas amostras forem deixadas em frascos abertos, os solventes podem evaporar e alterar a concentração

do analito. Se o analito for um gás dissolvido em um líquido, como exemplo gases sanguíneos, o frasco da amostra deve ser mantido dentro de um segundo recipiente selado, talvez durante todo o procedimento analítico, para prevenir a contaminação por gases atmosféricos. Medidas especiais, incluindo a manipulação da amostra e a medida em atmosfera inerte, podem ser exigidas para preservar a integridade da amostra.

2.2 A Definição de Réplicas de Amostras

Réplica da amostra se trata de porções de um material, que possuem o mesmo tamanho e que são tratadas por um procedimento analítico ao mesmo tempo e da mesma forma. Nas análises químicas a maioria dos procedimentos é realizada réplicas de amostras cujas massas ou volumes estão sendo cuidadosamente determinadas por medições feitas com uma balança analítica ou com um dispositivo volumétrico precisam. As réplicas melhoram a qualidade dos resultados, fornecendo uma medida da confiabilidade. As medidas quantitativas em réplicas são geralmente expressas em termos de média e/ou variados testes estatísticos são executados para estabelecer a confiabilidade.

2.3 Medidas de Massa

A maior parte dos processos químicos quantitativos depende, em algum estágio, da medida de uma massa; isto é, de longe, o procedimento mais utilizado pelo analista. Na maioria das análises, uma balança analítica precisa ser utilizada para se obter massas altamente exatas. As balanças de laboratório menos exatas também são empregadas para as medidas de massas quando a demanda por precisão e confiabilidade não for crítica. Nestes casos, é preciso analisar a balança conforme a necessidade de precisão do resultado.

2.4 Tipos de Balanças Analíticas

Por definição, uma balança analítica é instrumento usado na determinação de massas com uma capacidade máxima que varia de 1g até alguns quilogramas, com uma

As balanças eletrônicas geralmente realizam um controle automático de tara ( é a massa de um frasco de amostra vazio. Tarar é o processo de ajuste da balança para apresentar leitura zero na presença da tara) que leva o mostrador á leitura igual a zero com um recipiente ( como um frasco de pesagem ) sobre o prato. Muitas balanças permitem a tara de até 100% da sua capacidade. Algumas balanças eletrônicas apresentam capacidades e precisões duplas. Essa característica permite que sua capacidade seja reduzida daquela de uma macrobalança para aquela de uma semimicrobalança (30 g) com ganho correspondente na precisão para 0,01 g. Esse tipo de balança é, na verdade, duas balanças em uma. A balança analítica eletrônica moderna promove uma velocidade e uma facilidade de uso sem precedentes. A figura abaixo mostra as configurações de mais duas balanças analíticas eletrônicas.

2.4.2 Balança Analítica Mecânica de Prato Único

Embora essas balanças sejam consideravelmente diferentes na aparência e nas características de desempenho, todas as balanças mecânicas, de dois pratos e de prato único, têm vários componentes em comum. A figura a seguir exibe um diagrama de uma balança mecânica típica de prato único. O fundamental dessa balança e o braço leve que é suportado em uma superfície plana, por um cutelo em forma de prisma (A). Ligado á extremidade esquerda do braço está o prato que vai sustentar o objeto a ser pesado e um conjunto completo de pesos mantidos suspensos. Esses pesos podem ser levantados do braço, um de cada vez, por um arranjo mecânico que é acionado por botões de controle localizados no exterior do gabinete da balança. A extremidade é direita do braço segura o contrapeso de maneira que seu tamanho equilibre o prato e os pesos localizados na extremidade esquerda do braço (B). Um segundo cutelo (B) está localizado próximo á extremidade esquerda do braço e suporta uma segunda superfície plana, a qual está localizada na parte interna de um estribo que une o prato ao braço de suporte. Os dois cutelos e suas superfícies planas são

fabricados a partir de materiais extremamente duros (ágata ou safira sintética) e formam dois suportes que permitem movimentos do braço e do prato com mínimo atrito.

O desempenho de uma balança mecânica depende de maneira crítica da perfeição desses dois suportes. As balanças de prato único também são equipadas com uma trava do braço e uma trava do prato. A proteção contra as correntes de ar é necessária para permitir a diferenciação entre pequenas diferenças de massa (<1 mg). Uma balança analítica, portanto, está sempre dentro de um gabinete equipado com portas, para permitir a introdução ou remoção de objetos.

2.5 Pesagens com uma Balança de Prato Único

O braço de uma balança adequadamente ajustada apresenta uma posição essencialmente horizontal quando não tem objetos no prato e todos os pesos estão localizados nos seus lugares. Quando o prato e as travas estão liberados, o braço fica livre para girar em torno do cutelo. A colocação de um objeto no prato faz com que o lado esquerdo do braço se mova para baixo. Os pesos são então sistematicamente removidos, um a um, do braço da balança até que o desbalanceamento seja menos que 100 mg. O ângulo de deflexão do braço, em relação á sua posição horizontal original, é diretamente proporcional aos pesos que precisam ser removidos para que o braço retorne á sua posição horizontal original. O retículo que é uma pequena tela transparente montada no braço da balança, é marcado com uma escala que varia entre 0 e 100 mg. Um feixe de luz passa através de escala e de uma série de lentes de aumento, as quais por sua vez focalizam uma pequena parte de escala aumentada em uma placa de vidro recoberta localizada na parte frontal da balança. Um vernier torna possível ler essa escala próximo a 0,1 mg.

2.6 Preocupações no uso de uma Balança Analítica

uma grande área superficial fica exposta, como em reagentes químicos ou em uma amostra que tenha sido triturada até se tornar um pó fino. A primeira etapa em uma análise típica, então, envolve a secagem da amostra para que os resultados não sejam afetados pela umidade da atmosfera do ambiente.

2.8.1 Frascos para Pesagem

A maior parte dos produtos químicos é pesada por diferença. Coloque o material dentro de um frasco de pesagem, tampe e pese. Remova para um recipiente adequado (béquer ou frasco tipo pesa-filtro) a quantidade necessária da substância e determine o peso da substância retirada pesando novamente o frasco de pesagem. Assim, a exposição da substância manipulada á atmosfera durante a pesagem é a menor possível, o que é importante se o material é higroscópico. O tipo mais conveniente de frasco de pesagem tem tampa de ajuste externo e é feito de vidro, polietileno ou policarbonato. Não use frascos de pesagem com tampa de ajuste interno porque existe o perigo de partículas pequenas se alojarem na parte superior interna do frasco e se perderem quando a tampa é colocada no lugar. Se a substância não se altera no ar, a pesagem pode ser feita em vidro de relógio ou em um recipiente descartável de plástico. O funil de pesagem é muito útil, particularmente quando o sólido deve ser transferido para um frasco. O sólido colocado na forma de concha que tem fundo achatado para que o funil se apóie no prato da balança. Após a pesagem, coloque a saída estreita do funil no colo do frasco de transferência e arraste o sólido como fluxo do jato de um frasco de lavagem.

2.8.2 Manipulação de Frasco de Pesagem

O aquecimento entre 105°C e 110°C por uma hora é suficiente para remover a umidade da superfície da maior parte dos sólidos. A Figura a seguir mostra a maneira recomendada de secar uma amostra. O pesa-filtro está dentro de um béquer rotulado, que está tampado com um vidro de relógio com friso. Esse arranjo protege a amostra de

contaminação acidental e também permite o livre acesso do ar. Os cadinhos contendo precipitados que podem ser liberados da umidade por simples aquecimento podem ser tratados da mesma forma. O béquer que contém o pesa-filtro, ou cadinho, a ser seco precisa ser cuidadosamente marcado para identificação. Evite tocar os objetos secos com os dedos porque quantidades detectáveis de água e de gordura contidas na pele podem ser transferidas para o objeto A segunda figura mostra como um pesa-filtro é manipulado com o auxílio de tiras de papel, sendo essa, a técnica realizada na prática do laboratório.

2.8.3 Dessecadores e Dessecantes

A secagem em estufa é a maneira mais comum de se remover umidade de sólidos. Essa abordagem não é apropriada para substâncias que se decompõem ou para aquelas nas quais á água não é removida na temperatura da estufa. Para minimizar a absorção de umidade, os materiais secos são armazenados em dessecadores, enquanto se resfriam (a figura abaixo apresenta os componentes de um dessecador típico). A base contém um agente químico de secagem, como o cloreto de cálcio anidro, o sulfato de cálcio anidro (Drierita), o perclorato de magnésio anidro (Anidrona ou Deidrita) ou o pentóxido de fósforo. As superfícies de vidro esmerilhado são finamente recobertas com graxa. Quando se remove ou se recoloca a tampa de um dessecador, faz-se uso de um movimento de deslizamento para minimizar a perturbação da amostra. Uma vedação é alcançada por uma pequena rotação e pressão sobre a tampa já posicionada. Quando se coloca um objeto aquecido em um dessecador, o aumento da pressão devido ao aquecimento do ar aprisionado em seu interior pode ser suficiente parra romper a vedação existente entre a tampa e a base. Ao contrário, se a vedação não for rompida, o resfriamento dos objetos aquecidos pode provocar o desenvolvimento de um vácuo parcial. Ambas as condições podem fazer que o conteúdo do dessecador fique fisicamente perdido ou contaminado. Embora vá de encontro á finalidade do uso do dessecador, sempre permita que um resfriamento parcial ocorra antes da colocação da tampa. Também é útil romper a vedação uma ou duas vezes durante o resfriamento para minimizar a formação de vácuo

a dificuldade na passagem do liquido, o procedimento mais simplificado de limpeza de vidrarias, de um modo geral, é o uso de detergente e uma escova apropriada, embora autores também acreditem que as escovas podem danificar a escala das vidrarias. É importante considerar também que, dependendo do estado da vidraria, a utilização de detergente pode variar de 1 a 2% v/v, onde, por vezes, com pequeno aquecimento. Outro modo simplificado e a lavagem após o uso do material com água corrente e finalizando com água desionizada ou água destilada. A lavagem deverá ser realizada em proporção de 5 lavagens, uma vez que a lavagem com água uma ou duas vezes não efetua a limpeza mas apenas diluição os resíduos.Outros procedimentos para limpeza são:

1. A utilização da solução sufonítrica, solução preparada pela adição de HNO 3 sobre o H2SO (^) 4, por meio de resfriamento de banho de gelo, concentrados na proporção 1: v/v.
2. O etanolato de potássio ou de sódio pode ser preparado com adição de aproximadamente 40 gramas de hidróxido de potássio em etanol e 40 mL de água, elevando o volume a 1L. Este é um procedimento utilizado em caso de extrema necessidade, visto que o equipamento volumétrico pode sofrer um ataque rapidamente. Posteriormente, esta solução pode ser neutralizada com acido clorídrico para futuro descarte.
3. Em caso da limpeza seja insatisfatória, a limpeza da bureta poderá ser realizada deixando a vidraria de molho em uma solução de perssulfato-ácido sulfúrico, preparada dissolvendo 36 gramas de persulfato de amônio (NH (^) 4)^ 2S2O^8 em 2,2L de H2SO (^) 4, 98% em peso.

A solução sulfocromica não é mais utilizado devido à preocupação ambiental devido ao cromo VI, que é tóxico. A solução era realizada com dicromato de sódio ou de potássio em acido sulfúrico. A secagem de vidrarias comuns em estufas em pequeno

aquecimento (<45oC) ainda é valido, desde que não se utilize este procedimento para vidrarias volumétricas de precisão.

5. Procedimento

Técnicas de Pesagem:

• Balança Analítica:

Verificar o ambiente se encontra refrigerado sem que interfira na medição da balança com possíveis oscilações.

Não debruçar na bancada para não ocorrer vibração na balança por a mesma ser sensível.

Nivelar a balança analítica e calibra-la onde seja visível todos os zeros (tarar a balança).

Verificar se a amostra a ser pesada possui característica higroscópica ou não higroscópica. Onde:

-Para amostras não higroscópicas utiliza-se o método da pesagem por adição.

-Para amostras higroscópicas utiliza-se o método da pesagem por diferença, que antes de pesar é necessário um prévio aquecimento, depois filtra-lo com papel semi-aberto e coloca-lo no pesa filtro e no dessecador para evitar contato com a umidade.

• Pesagem por Adição:

Peso desejado de amostra: 0,0230 g

Técnicas de Limpeza:

Primeiramente limpar a vidraria com detergente. Em seguida, preparar a solução de KOH alcoólico de concentração 5,0% m/v a 100,00 mL de solução para lavagem da vidraria, em especial a bureta, tendo o hidróxido de potássio a uma concentração de 85% (dado obtido em seu recipiente). Realizar o cálculo para determinar a massa em gramas de KOH deverá ser medida na balança para uma concentração de 100%. Pesar a quantidade encontrada no cálculo da massa de KOH (cristal branco) no béquer e solubilizá-lo com pouca água destilada antes de adicionar o etanol (álcool etílico). A reação é exotérmica. Misturar o álcool na base totalmente solubilizada. Em seguida transferir a solução para uma proveta e adicionar álcool até atingir 100,00 mL. Colocar esta mesma solução em uma bureta com o seu registro fechado. Retirar bolhas presentes próximas do registro da bureta abrindo-a e deixando a solução escoar para o béquer localizado abaixo da bureta. Adicionar mais KOH alcoólico para preencher novamente a bureta. Esperar três minutos. Retirar a solução da bureta. Quando observar que não há presença de gotículas dentro da vidraria, significa que a mesma está limpa. Remover o excesso da solução na bureta com água destilada.

6. Resultado

de Pesagem: Técnicas

• Pesagem por Adição
  • Cálculo:

P1: Calibração – 0,0000 g Peso do vidro – 9,9054 g Pesagem da amostra necessária – 0,0230 g

9,9054 g + 0,0230 g = 9,9284 g (pesagem total)

Peso ao adicionar sal no vidro de relógio – 9,9354 g 9,9354 g – 9,9054 = 0,0300 g de massa da amostra (oxalato)

O valor foi superior a 0,0230 g. Entretanto, não ultrapassa o dobro do valor, podendo ser considerado,dando prioridade ao método que está sendo realizado.

P2: Calibração – 0,0000 g Peso do vidro – 8,9058 g Pesagem da amostra necessária – 0,0230 g

8,9058 g + 0,0230 g = 8,9288 g (pesagem total)

Peso ao adicionar sal no vidro de relógio – 8,9299 g 8,9299g – 8,9058 = 0,0241 g de massa da amostra (oxalato) O valor foi levemente superior a 0,0230 g podendo ser considerado.