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Experimental
Tipologia: Provas
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Compartilhado em 20/11/2012
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Cromatografia em Coluna
Equipe: Fabio Bento Garcia Sérgio Mateus Tinoco Filho Vinicius Oliveira
Professor: Carlos Eduardo Pereira
Dourados - MS 2012
Até meados do século XX, as separações analíticas eram, em grande parte, realizadas usando métodos clássicos como a precipitação, destilação e extração. Hoje contudo, as separações analíticas são mais comumente feitas por cromatografia e eletroforese, particularmente em amostras complexas e que contenham muitos componentes^11.
A Cromatografia permite a separação, identificação e determinação de diversos componentes muito semelhantes de misturas complexas. Muitas dessas separações são impossíveis por outros meios^11.
Cromatografia é uma técnica de separação especialmente adequada para ilustrar conceitos de interações intermoleculares, polaridade e propriedades de funções orgânicas com uma abordagem ilustrativa e relevante 2.
Uma das técnicas mais sensíveis de separação de misturas, a cromatografia se destaca entre as demais técnicas por ser muito barata dentre muitas técnicas e pode fornecer informações qualitativas e quantitativas, sendo amplamente utilizada em laboratórios forenses, para comparar amostras de fluidos, por produtores de alimentos
4.1 Empacotamento da coluna (adaptada em uma bureta)
4.2 Separação dos analitos
5.1 Preparação da coluna
diclorometano pela coluna, as faixas de cores foram se desdobrando em outras, apresentando diferentes velocidades de eluição. As cores apresentadas quando o analito atingiu toda a extensão de sílica de cima para baixo foi, rosa, laranja, verde, azul, vermelho e amarelo. A sílica possui polaridade, portanto substâncias apolares irão eluir com maior facilidade pela fase estacionária (sílica). O verde de malaquita é um solvente orgânico de Fórmula - C (^) 27H (^) 34N2O (^) 4S; alaranjado de metila solvente orgânico de fórmula - C (^) 14H (^) 14N3O (^) 3S; vermelho de metila - C (^) 15H15N (^) 3O 2 também um solvente orgânico, cada um dos indicadores possui sua polaridade específica, o que apresentou maior interação com a fase estacionária composta por sílica que é polar, ficou retido no interior da coluna, já o indicador que menos interagiu com a sílica foi eluido com o diclorometano por gravidade, sendo coletado em um béquer. A eluição do composto retido na sílica por interação, foi possível com a troca do solvente diclorometano por uma mistura de 1:1 de acetato de etila e ácido acético glacial, com superação da polaridade do solvente frente a fase estacionária, a interação que o composto apresentava com a sílica foi transferida então ao solvente, sendo possível dessa forma a eluição pela coluna cromatográfica.
Neste experimento a sílica trincou devido a perturbações no final do empacotamento, portanto o processo precisou ser repetido. A cor das substâncias eluidas depende dos solventes e do ph destes.
Sendo assim, o alaranjado de metila foi o que eluiu primeiro com o diclorometano que é pouco polar, pois possui a menor polaridade quando comparada com os outros indicadores. O próximo a eluir foi o vermelho de metila que possui uma polaridade intermediária entre as substâncias usadas para a preparação do analito, com o acetato de etila que é um pouco mais polar que diclorometano. O verde de malaquita seria o último a eluir, porém não foi realizada, pois seria necessário um solvente muito mais polar que o diclorometano
1- ATKINS, P.; JONES, L. “Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente” - 3ª edição-2006; editora Bookman;
2- RIBEIRO, N. M; NUNES, C. R. Análise de Pigmentos por Cromatografia. Química Nova na Escola. Nº 29, p. 34-37, Agosto de 2008.
3- SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., “Fundamentos de Química Analítica”. Tradução da 8ª edição norte-americana, Editora Thomson, 2006.
4- OLIVEIRA, P. R. Prática nº 2: Cromatografia em papel (CP) e Cromatografia em camada fina (TLC). Disponível em: http://www. pessoal.utfpr.edu.br/poliveira/arquivos/auladecromatografiapapelecamadafina.pdf Acessado em: 02/11/
5- DEGANI, A. L. G.; CASS, Q. B.; VIEIRA. P. C. Cromatografia: um breve ensaio. Química Nova na Escola. Nº 7, p. 21-25, Maio de 1998.
6- Cromatografia em papel. Universidade Federal de Santa Maria. Disponível em: www.cesnors.ufsm.br/professores/eliane/quimica-geral- ambiental/ praticas/Microsoft%20Word%20-%20Pratica%2002%20- Cromatografia.pdf. Acessado em: 02/11/
7- Disponivel em : www.setor1.com.br/analises/ cromatografia / in_tro.htm. acessado em 05/11/2012 as 09:42 h