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Guias e Dicas
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Relatório Cromatografia em Coluna, Provas de Química

Experimental

Tipologia: Provas

2012
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Compartilhado em 20/11/2012

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MATO GROSSO DO SUL
UNIDADE UNIVERSITÁRIA DE DOURADOS
QUÍMICA INDUSTRIAL
RELATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL
Cromatografia em Coluna
Equipe: Fabio Bento Garcia
Sérgio Mateus Tinoco Filho
Vinicius Oliveira
Professor: Carlos Eduardo Pereira
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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MATO GROSSO DO SUL

UNIDADE UNIVERSITÁRIA DE DOURADOS

QUÍMICA INDUSTRIAL

RELATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL

Cromatografia em Coluna

Equipe: Fabio Bento Garcia Sérgio Mateus Tinoco Filho Vinicius Oliveira

Professor: Carlos Eduardo Pereira

Dourados - MS 2012

1. Introdução

Até meados do século XX, as separações analíticas eram, em grande parte, realizadas usando métodos clássicos como a precipitação, destilação e extração. Hoje contudo, as separações analíticas são mais comumente feitas por cromatografia e eletroforese, particularmente em amostras complexas e que contenham muitos componentes^11.

A Cromatografia permite a separação, identificação e determinação de diversos componentes muito semelhantes de misturas complexas. Muitas dessas separações são impossíveis por outros meios^11.

Cromatografia é uma técnica de separação especialmente adequada para ilustrar conceitos de interações intermoleculares, polaridade e propriedades de funções orgânicas com uma abordagem ilustrativa e relevante 2.

Uma das técnicas mais sensíveis de separação de misturas, a cromatografia se destaca entre as demais técnicas por ser muito barata dentre muitas técnicas e pode fornecer informações qualitativas e quantitativas, sendo amplamente utilizada em laboratórios forenses, para comparar amostras de fluidos, por produtores de alimentos

  • Algodão;
  • Marcador de vidraria;
  • (^) Capela;
  • Espátula metálica;
  • Bastão de vidro;
  • Balança analítica;
  • Placa de Petri;
  • (^) Pipeta de Pasteur;
  • Rolha;
  • Suporte universal
  • Ácido Acético (glacial)
  • Acetato de Etila (CH 3 COOCH 2 CH 3 );
  • Alaranjado de Metila;
  • Vermelho de Metila;
  • Verde de Malaquita;
  • Diclorometano;

4. Procedimento Experimental

4.1 Empacotamento da coluna (adaptada em uma bureta)

  1. No empacotamento da coluna com 7g de sílica sólida que foi dissolvida com diclorometano até se obter uma pasta fluida, agitando-se com um bastão de vidro e adicionado-se solvente, até atingir maleabilidade suficiente para poder ser manejada e introduzida na coluna.
  2. Adicionando-se um chumaço de algodão na parte inferior da bureta antes do registro de escoamento para impedir a passagem de sílica para o registro.
  3. Adicionou-se a pasta fluida com o auxílio do bastão de vidro a bureta, deixando- se escorrer pela parede da coluna, tomando os cuidados necessário para que não se formassem bolhas de ar, nem mesmo a sílica se cristalizasse no interior da coluna.
  4. O nível de solvente que foi utilizado para adicionar a sílica precisou ser ajustado abrindo o registro da bureta até atingir o nível de aproximadamente 1 cm acima do nível da sílica, apresentou o nível de 38 mL na graduação da bureta, a sílica apresentou o nível de aproximadamente 37 mL.

4.2 Separação dos analitos

  1. O analito foi preparado misturando-se os indicadores, alaranjado de metila, vermelho de metila e verde de malaquita, dissolvendo-se os três com diclorometano. Em seguida foi adicionado com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, 3 mL da mistura previamente preparada.
  2. Durante a adsorção pela coluna foi sendo adicionado diclorometano até a eluição pela fase estacionária com a adição de solvente não ser mais eficiente.
  3. Foi preparado um segundo solvente com uma mistura de 1:1 de acetato de etila e ácido acético, que foi eluido pela coluna, em substituição do solvente anterior.

5. Resultados e Discussão

5.1 Preparação da coluna

diclorometano pela coluna, as faixas de cores foram se desdobrando em outras, apresentando diferentes velocidades de eluição. As cores apresentadas quando o analito atingiu toda a extensão de sílica de cima para baixo foi, rosa, laranja, verde, azul, vermelho e amarelo. A sílica possui polaridade, portanto substâncias apolares irão eluir com maior facilidade pela fase estacionária (sílica). O verde de malaquita é um solvente orgânico de Fórmula - C (^) 27H (^) 34N2O (^) 4S; alaranjado de metila solvente orgânico de fórmula - C (^) 14H (^) 14N3O (^) 3S; vermelho de metila - C (^) 15H15N (^) 3O 2 também um solvente orgânico, cada um dos indicadores possui sua polaridade específica, o que apresentou maior interação com a fase estacionária composta por sílica que é polar, ficou retido no interior da coluna, já o indicador que menos interagiu com a sílica foi eluido com o diclorometano por gravidade, sendo coletado em um béquer. A eluição do composto retido na sílica por interação, foi possível com a troca do solvente diclorometano por uma mistura de 1:1 de acetato de etila e ácido acético glacial, com superação da polaridade do solvente frente a fase estacionária, a interação que o composto apresentava com a sílica foi transferida então ao solvente, sendo possível dessa forma a eluição pela coluna cromatográfica.

6. Conclusão

Neste experimento a sílica trincou devido a perturbações no final do empacotamento, portanto o processo precisou ser repetido. A cor das substâncias eluidas depende dos solventes e do ph destes.

Sendo assim, o alaranjado de metila foi o que eluiu primeiro com o diclorometano que é pouco polar, pois possui a menor polaridade quando comparada com os outros indicadores. O próximo a eluir foi o vermelho de metila que possui uma polaridade intermediária entre as substâncias usadas para a preparação do analito, com o acetato de etila que é um pouco mais polar que diclorometano. O verde de malaquita seria o último a eluir, porém não foi realizada, pois seria necessário um solvente muito mais polar que o diclorometano

7. Referencias Bibliográficas

1- ATKINS, P.; JONES, L. “Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente” - 3ª edição-2006; editora Bookman;

2- RIBEIRO, N. M; NUNES, C. R. Análise de Pigmentos por Cromatografia. Química Nova na Escola. Nº 29, p. 34-37, Agosto de 2008.

3- SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., “Fundamentos de Química Analítica”. Tradução da 8ª edição norte-americana, Editora Thomson, 2006.

4- OLIVEIRA, P. R. Prática nº 2: Cromatografia em papel (CP) e Cromatografia em camada fina (TLC). Disponível em: http://www. pessoal.utfpr.edu.br/poliveira/arquivos/auladecromatografiapapelecamadafina.pdf Acessado em: 02/11/

5- DEGANI, A. L. G.; CASS, Q. B.; VIEIRA. P. C. Cromatografia: um breve ensaio. Química Nova na Escola. Nº 7, p. 21-25, Maio de 1998.

6- Cromatografia em papel. Universidade Federal de Santa Maria. Disponível em: www.cesnors.ufsm.br/professores/eliane/quimica-geral- ambiental/ praticas/Microsoft%20Word%20-%20Pratica%2002%20- Cromatografia.pdf. Acessado em: 02/11/

7- Disponivel em : www.setor1.com.br/analises/ cromatografia / in_tro.htm. acessado em 05/11/2012 as 09:42 h