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1 - INTRODUÇÃO
No experimento foi observado que é importante considerar as variáveis qualitativas tanto quanto as quantitativas em amostragens. O modo de limpeza dos equipamentos, ambientação do recipiente, armazenamento da amostra, maneira de coleta, de tempo de espera para análise em laboratório ou de transporte podem influenciar nos resultados finais. Também podemos perceber que devemos calibrar e checar sempre o potenciômetro antes de qualquer análise, pois o mesmo pode apresentar dificuldades com as soluções tampão. Este tipo de cuidado fará com que não descarte a amostra e seu tempo.
2 - OBJETIVOS
Os objetivos das praticas realizadas são:
- Estabelecer procedimentos de preparação de material para coleta, amostragem, preservação e transporte de amostras;
- (^) Fornecer informações para a determnação de pH;
- Fornecer informações sobre o procedimento de operação, calibração para leitura, verificação intermediária, manutenção rotineira e manutenção não rotineira do potenciômetro.
3 - PRINCIPIO DO MÉTODO
3 - .1. - AMOSTRAGEM
De acordo com a NBR ISO/IEC 17.025 a amostragem é um procedimento definido, pelo qual uma parte de uma substância, material ou produto é retirada para produzir uma amostra representativa do todo, para ensaio ou calibração. A amostragem também pode ser requerida pela especificação apropriada, para a qual a substância, material ou produto é ensaiado ou calibrado. Em alguns casos (por exemplo: análise forense), a amostra pode não ser representativa, mas determinada pela disponibilidade. (Ministério Publico - SC)
3 - .1. - .1.. - Água A amostragem da água para análise físico-química é feita coletando-se (1,5 - 2,0) litros da água numa garrafa plástica ou de vidro, nova ou que só tenha sido utilizada com água. Lava-se o recipiente três vezes com a água do local que se deseja analisar, e na quarta vez enche-se, identifica-se com dados sobre o interessado, a procedência, local da coleta, data da coleta e envia-se o mais rápido possível ao laboratório. Caso não seja possível enviar no mesmo dia, colocar sob refrigeração até o momento do envio. Cuidar para no momento da coleta não
deixar as mãos entrar em contato com a água. É importante também observar alguns procedimentos que dependem do local da coleta:
- Caso a água seja de poço recentemente aberto, esperar alguns dias com o mesmo em funcionamento antes de fazer a coleta da amostra, para que o mesmo elimine qualquer tipo de material em suspensão, resultante da perfuração.
- No caso de poço já em funcionamento, abrir a torneira, deixar correr a água por 2 minutos, e então fazer a coleta.
- No caso de açudes,reservatórios ou rios, evitar coletar muito na margem. Aprofundar um pouco a garrafa e fazer a coleta.
- Outras situações de coleta, consultar anteriormente o laboratório. OBS: A amostragem para a análise físico-química incluindo metais ou para a análise bacteriológica requer procedimentos e recipientes especiais. Sugere-se consultar o laboratório.
Figura - Técnica de coleta de poços rasos sem bomba. Fonte: Ministério Público - SC
3 - .2. - Solo A análise do solo é o melhor meio para avaliar a fertilidade do solo. Com base nos resultados das análises é possível determinar as doses adequadas de calcário e adubo para garantir maior produtividade e lucratividade para a sua lavoura.
Figura - Exemplo de retirada de amostras de um terreno de baixada. Fonte: (Embrapa, 2011)
3 - .1. - .2.. - Procedimento de Coleta de amostras de terra e identificá-las:
- Dividir a propriedade em áreas uniformes, para retirada de amostras. Cada uma destas áreas deve ser uniforme quanto a cor, topografia textura e quanto as adubações e calagens que recebeu. Áreas pequenas, diferentes da circunvizinha, não deverão ser amostradas juntas.
- Cada uma das áreas escolhidas deverá ser percorrida em ziguezague, retirando-se, com um trado, de 15 a 20 pontos diferentes, que deverão ser colocadas juntas em um balde limpo. Na falta de trado poderá ser usado um tubo ou uma pá. Todas as amostras individuais de uma mesma área uniforme deverão ser muito bem misturadas dentro do balde, retirando-se uma amostra final de aproximadamente 200 g.
determinação da maioria das espécies químicas de interesse tanto da análise de águas potáveis como na análise de águas residuárias. Apresenta relações fundamentais com acidez e alcalinidade de modo que é praticamente impossível falar destas sem ter aquele em mente.
1. - .1.. - Conceito de pH O pH é uma propriedade determinada pela concentração de íons de Hidrogênio (H+). Os valores variam de 0 a 14, sendo que valores de 0 a 7 são considerados ácidos, valores em torno de 7 são neutros e valores acima de 7 são denominados básicos ou alcalinos. Valores abaixo de 0 e acima de 14 são possíveis, porém muito raros e não podem ser medidos com as sondas normais. Quanto menor o pH, maior a concentração de íons H+ e menor a concentração de íons OH-. Como [H3O+][OH-] é uma constante, podemos dizer que estas duas concentrações são "balanceadas" uma em relação à outra, isto é, quando uma aumenta a outra diminui e vice-versa. Isso nos permite calcular a concentração de uma a partir da outra.
Figura - Escala de Ph com exemplos do cotidiano.
Conforme está relacionado na , o pH de uma substância pode variar de acordo com sua composição, concentração de sais, metais, ácidos, bases e substâncias orgânicas e da temperatura.
2. - (^) POTENCIÔMETRIA
O objetivo de uma medição potenciométrica é obter informações sobre a composição de uma solução mediante ao potencial que aparece entre dois eletrodos. A medida do potencial se determina através de condições reversíveis, de forma termodinâmica, e isto implica em deixar o tempo suficiente para alcançar o equilíbrio, extraindo a mínima quantidade de intensidade, para não influenciar sobre o equilíbrio que se estabelece entre a membrana e a solução da amostra.
A potenciometria consiste de artifícios que se baseiam na medida da f.e.m. (força eletro motriz) de uma célula galvânica (pilha) de maneira que o potencial de um dos eletrodos componentes depende das atividades dos componentes do sistema interessado. Geralmente as condições podem ser convenientemente ajustadas para que a f. e. m. da célula galvânica dependa somente da atividade, ou seja, da concentração de uma única espécie iônica. As células usadas na análise
potenciométrica são células galvânicas compostas de dois eletrodos com funções distintas, o eletrodo indicador e o eletrodo de referência ().
O eletrodo indicador é um eletrodo sensível à espécie iônica interessada; o eletrodo indicador, quando imerso na solução de estudo, responde assumindo um potencial que é função da atividade daquela espécie iônica.
O eletrodo de referência é um eletrodo com potencial constante, conhecido. A necessidade de se usar um eletrodo de referência além do eletrodo indicador se deve à impossibilidade de se medir diretamente o potencial de um eletrodo isolado. O medidor de pH é um milivoltímetro com uma escala que converte o valor de potencial do eletrodo em unidades de pH. Este tipo de eletrodo é conhecido como eletrodo de vidro, que na verdade, é um eletrodo do tipo "íon seletivo".
Figura – Potenciômetro
3 - .1. - .3.. - ELETRODOS Para obter medições analíticas válidas em potenciometria, um dos eletrodos deverá ser de potencial constante e não pode haver mudanças entre um e outro experimento. O eletrodo que satisfaz esta condição é o eletrodo de referência. Em razão da estabilidade do eletrodo de referência, qualquer mudança no potencial do sistema será ocasionada pela contribuição do outro eletrodo, chamado eletrodo indicador ou de trabalho. O eletrodo indicador de uma pilha é aquele cujo potencial depende da atividade (e, portanto, da concentração) de certa espécie iônica cuja concentração deve ser determinada. Na potenciometria direta, ou na titulação potenciométrica de um íon metálico, um eletrodo indicador simples será um bastão, ou fio, de um metal apropriado, cuidadosamente limpo; é da maior importância que a superfície do metal que ficará mergulhado na solução esteja isenta de películas de óxido ou de quaisquer produtos de corrosão. O potencial registrado é na realidade a soma de todos os potenciais individuais, com seu sinal correspondente, produzido pelos eletrodos indicador e referência.
3 - .1. - .3.. - .1... - (^) 0 0 0 1ELETRODOS DE REFERÊNCIA
A necessidade de contar com o eletrodo de referência, além do eletrodo indicador, deve-se à impossibilidade de medir diretamente o potencial do eletrodo indicador. O eletrodo indicador, imerso na solução em estudo, é associado, através de uma ponte salina, ao eletrodo de referência, para que então, tenha-se condições
plástico, às 16:45hs do dia 9 de setembro. A seguir, mediu-se a temperatura do ambiente, a qual ainda constava 19ºC. As informações foram anotadas na folha de amostragem. Por fim, e identificou-se o recipiente:
- Nome do Produto: Solo próximo a Caixa dÁgua LIBERATO, junto aos eucaliptos;
- Nº da Amostra: G2;
- Responsáveis: Bruna e Edmilson; 3. - DETERMINAÇÃO DO pH
Os equipamentos utilizados são:
- Um béquer;
- (^) Uma proveta;
- Um bastão;
- Potenciômetro Metroterm Polimate MT-610;
- Solução de Cloreto de Cálcio;
- Solução Tampão Sincrontec ph 4,0, lote L0379-4, validade agosto de 2010, Ph declarado 4,01;
- Solução Tampão Sincrontec ph 7,0, lote L0378-4, validade agosto de 2010, Ph declarado 7,00;
- Medidor de pH universal. Em laboratório, primeiramente calculou-se 20% de 200mL. Em seguida, o béquer foi tarado na balança analítica, e foi acrescentado solo até chegar o resultado esperado. Depois, o conteúdo deste béquer foi jogado para dentro da proveta. A seguir, completou-se com a cãoução de cloreto de cálcio até atingir 200mL na proveta. Com um bastão, misturou-se a solução é parecer escura. Em seguida, foi transferida para o béquer novamente, já lavado. Por conseguinte, ficou-se misturando com o bastão durante um minuto. Por fim, deixamos em espera para a medição de pH. Iniciou-se a calibração do potenciômetro, juntamente com o Professor responsável. O qual acompanhou a calibragem e a checagem do mesmo. Na checagem, o potenciômetro não conseguiu identificar a solução Tampão de pH 7,00. Devido a isso não conseguimos utilizar o equipamento para medir o pH da amostra. Por isso, obtou-se pelo medidor universal. A seguir, mediu-se o pH da solução de cloreto de cálcio. Por fim, coletou-se três vezes o pH da amostra líquida retirada da caixa da água, e três vezes da solução de cloreto de cálcio com solo.
5 - RESULTADOS E DISCUSSÕES
3 - .5. - AMOSTRA LÍQUIDA
Informaçõe s
Réplica 1 Réplica 1 Réplica 1 Média pH
pH 6 7 6 6, Tabela 1 – Resultados de PH da amostra de água do poço Na Tabela 1, o analista Edmilson, identificou a temperatura dos líquidos como 18ºC. Podemos concluir que a amostra de água do poço, representa que está em boas condições para consumo.
3 - .6. - AMOSTRA SÓLIDA
Calculou-se a concentração nominal de 20% de 200mL do diluente, o qual o volume da amostra resultou em 40mL. A analista Bruna, identificou a temperatura da solução como 20,2ºC. Informaçõe s
Réplica 1 Réplica 1 Réplica 1 Média pH
pH 5 5 5 5 Tabela 2 – Resultados de PH da solução de cloreto de cálcio com solo Na Tabela 2, Considerando que o pH do diluente utilizado era 5,5. Podemos concluir que a amostra do solo apresentou acidez. A origem da reação ácida do solo foi inicialmente atribuída à presença da matéria orgânica que, por decomposição, dá formação a ácidos orgânicos; estes por sua vez, comunicariam ao solo o caráter ácido.
6 - CONCLUSÕES
Concluímos que na primeira análise, coleta de água do poço da Escola Liberato em Novo Hamburgo, obtive-se um resultado satisfatório na medição dos pHs, pois a margem de sucesso está entre 5,5 e 7; na segunda análise, coleta de solo perto da caixa da água da Escola Liberato próximo aos eucaliptos, constatou-se que o solo é de caráter ácido, devido a decomposição de matéria orgânica no local.
7 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
MINISTÉRIO DA AGRICULTURA E PECUARIA – EMBRAPA. Coleta de Solo. Disponível em: < http://www.cnpab.embrapa.br/servicos/ analise_solos_coleta.html>. Acessado em 15 de Setembro de 2011. PORTAL DO MINISTÉRIO PUBLICO – SC. Coleta de água. Disponível em: < http:// portal.mp.sc.gov.br/portal/conteudo/cao/cme/atividades/recursos_hidricos>. Acessado em 15 de Setembro de 2011. UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE – PB (UFCG). Ph, potabilidade da água, Potenciômetro. Disponível em: http://www.dec.ufcg.edu.br/saneamento/ PH.html. Acessado em 15 de Setembro de 2011.
