Leites e derivados, cap.27, Notas de estudo de Química

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LEITES E

DERIVADOS

XXVII

CAPÍTULO

Capítulo XXVII - Leites e Derivados

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

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Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

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Material

Termolactodensímetro de Quevenne ou Gerber, balança analítica, proveta de 250 mL,

mufla, dessecador com sílica-gel, placa de Petri, balão volumétrico de 1000 mL, espátula,

bastão de vidro e papel absorvente.

Reagente

Solução de cloreto de sódio 44 g/L – Seque, em uma placa de Petri, cerca de 45 g de cloreto

de sódio em mufla a 300°C por duas horas e resfrie em dessecador. Pese exatamente 44 g e

dissolva em balão volumétrico de 1000 mL. Esta solução terá a densidade de 1,030, a 20°C.

Procedimento – Transfira, para uma proveta de 250 mL, uma quantidade da amostra

previamente homogeneizada e resfriada que permita introduzir o termolactodensíme-

tro. A temperatura deverá variar de (10-20)°C. Introduza o termolactodensímetro lenta-

mente, evitando mergulhá-lo além do ponto de afloramento e tendo o cuidado de não

encostar nas paredes da proveta. Faça a leitura ao nível do leite, no menisco superior.

Levante um pouco o termolactodensímetro e enxugue a haste com papel absorvente, de

cima para baixo. Mergulhe novamente o termolactodensímetro até próximo do traço an-

teriormente observado. Espere que a coluna de mercúrio do termômetro e o densímetro

se estabilizem. Proceda a leitura da densidade e da temperatura. Expresse a densidade a

15°C utilizando a Tabela 1. Os valores dos graus lactodensimétricos correspondem à 2ª,

3ª e 4ª casas decimais do valor da densidade. Para obter o valor da densidade corrigida a

15°C, basta colocar 1 à esquerda do valor do grau lactodensimétrico obtido na Tabela 1.

Se os valores da densidade não estiverem contidos nesta tabela, faça a correção da leitura

acrescentando 0,0002 para cada grau acima de 15°C ou diminuindo 0,0002 para cada

grau abaixo de 15°C. Ex.: para leitura a 16°C com densidade igual a 1,0150, some a esta

leitura 0,0002; para leitura a 12°C com densidade igual a 1,0150, subtraia 0,0006 desta

leitura.

Fator de correção do termolactodensímetro – Transfira a solução de cloreto de sódio 44 g/L

para uma proveta de 250 mL e introduza lentamente o termolactodensímetro, tendo o

cuidado de não encostar nas paredes da proveta. Após a temperatura estabilizar a 20°C,

anote a densidade. Calcule o fator de correção, que corresponde à diferença entre o valor

teórico da densidade da solução de cloreto de sódio, que é igual a 1,030 e o da densidade

lida no termolactodensímetro.

Nota : o fator de correção deve ser sempre somado à densidade obtida na amostra analisa-

da, lida no termolactodensímetro (densidade do leite a 15°C).

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Tabela 1 – Correção da densidade do leite, segundo a temperatura

Graus

Lactodensimétricos

(leitura)

Temperatura do leite

10°C 11°C 12°C 13°C 14°C 15°C 16°C 17°C 18°C 19°C 20°C

Graus lactodensimétricos (correção)

Capítulo XXVII - Leites e Derivados

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Tabela 2 – Controle no refratômetro de imersão de Zeiss

Temperatura °C Leitura no aparelho

Referência bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1:

Métodos químicos e físicos para análise de alimentos , 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985, p.

201-202.

425/IV Leites – Determinação da adição de água por crioscopia eletrônica

A crioscopia do leite corresponde à medida de seu ponto de congelamento, utili-

zando o crioscópio eletrônico. O valor desta medida varia em função da época do ano,

região geográfica e da raça e alimentação do gado. O grau crioscópico do leite fraudado

com água tende a aproximar-se de 0°C, ponto de congelamento da água. A adição de

Capítulo XXVII - Leites e Derivados

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

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água ao leite não só reduz a qualidade do mesmo, como também pode ocasionar conta-

minação dependendo da qualidade da água adicionada, representando um risco à saúde

do consumidor. Neste método, a amostra é rapidamente resfriada a alguns graus abaixo

do seu ponto de congelamento, sob constante agitação. A vibração resultante ocasiona

um desequilíbrio térmico no interior da amostra, fazendo com que a solução libere calor

de fusão. A temperatura sobe até atingir o ponto de congelamento, permanecendo cons-

tante por algum tempo. Este tempo é denominado plateau , durante o qual se faz a leitura

do ponto de congelamento.

Material

Crioscópio eletrônico, pipetas graduadas de 5 mL e papel absorvente.

Reagentes

Soluções-padrão de sacarose a 70 e 100 g/L

Soluções-padrão de cloreto de sódio a 6,859 e 10,155 g/L

Procedimento – Cada equipamento tem sua especificação, por isto, siga as instruções

do fabricante do aparelho, tais como, o tipo de banho refrigerante e o procedimento de

calibração. As soluções para calibração geralmente utilizadas são as de cloreto de sódio e

de sacarose, podendo ser utilizada também a água. A calibração do equipamento forne-

ce uma referência confiável ao circuito eletrônico do crioscópio para que os resultados,

dentro da faixa de calibração, sejam válidos. Adicione a solução refrigerante e calibre o

equipamento usando duas soluções-padrão. Efetue três medições para cada amostra. Os

resultados dos testes devem ser próximos, com uma tolerância de mais ou menos 0,002°C

ou 0,002°H (Hortvet), conforme a especificação do aparelho. Após cada leitura, lave cui-

dadosamente o sensor com água e seque com papel absorvente. Uma vez obtidas as três

leituras, calcule a média aritmética.

Nota : as concentrações das soluções-padrão devem seguir a especificação do fabricante do

equipamento. As mais usadas são:

Cloreto de sódio 6,859 g/L a 20°C = - 0,408°C (- 0,422°H)

Cloreto de sódio 10,155 g/L a 20°C = - 0,600°C (- 0,621°H)

Sacarose 70 g/L a 20°C = -0,408°C (- 0,422°H)

Sacarose 100 g/L a 20°C = -0,600°C (- 0,621°H)

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

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Cálculo

V = n° de mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 M gasto na titulação

f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1 M

A = n° de mL da amostra

0,9 = fator de conversão para ácido láctico

Referência bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1:

Métodos químicos e físicos para análise de alimentos , 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985, p.

203-204.

427/IV Leites – Determinação da acidez em graus Dornic

Material

Pipeta volumétrica de 10 mL, béquer de 100 mL e acidímetro de Dornic ou bureta de

10 mL.

Reagentes

Solução de Dornic (Hidróxido de sódio N/9)

Solução de fenolftaleína a 1%

Procedimento – Transfira, com auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL da amostra para

um béquer de 100 mL. Adicione 5 gotas da solução de fenolftaleína. Titule com a solução

de hidróxido de sódio N/9, utilizando bureta de 10 mL ou acidímetro de Dornic, até o

aparecimento de uma coloração rósea. Faça a leitura e dê o resultado em graus Dornic.

Nota: cada 0,1 mL da solução de hidróxido de sódio N/9 equivale a 1°D.

Referência bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mé-

todos químicos e físicos para análise de alimentos , 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985, p. 203-204.

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428/IV Leites – Estabilidade ao etanol a 68% (teste do álcool)

Este método objetiva estimar a estabilidade térmica do leite por meio da reação

com solução alcoólica. A ocorrência de coagulação se dá por efeito da elevada acidez

ou desequilíbrio salino, quando se promove a desestabilização das micelas do leite pelo

álcool.

Material

Tubo de ensaio de 20 mL, suporte para tubos de ensaio e pipetas graduadas de 2 mL.

Reagente

Álcool a 68% v/v

Procedimento – Adicione, em um tubo de ensaio, utilizando pipetas, 2 mL de leite e

2 mL de álcool a 68%, misture cuidadosamente e observe.

Resultado

Instável : coagulado

Estável: sem coagulação

Referência bibliográfica

FONSECA DA SILVA, P. H.; PEREIRA, D. B. C.; OLIVEIRA, L. L; COSTA-

JÚNIOR, L.C.G. Físico-química do leite e derivados – Métodos analíticos. Juiz de

Fora, Minas Gerais, 1997, p.21.

429/IV Leites – Determinação do extrato seco total (resíduo seco a 105°C)

O extrato seco total ou resíduo seco é obtido após a evaporação da água e substân-

cias voláteis.

Material

Balança analítica, estufa, cápsula de porcelana, banho-maria, areia purificada, dessecador

com sílica-gel, pipeta volumétrica de 5 mL, bastões de vidro e pinça metálica.

Capítulo XXVII - Leites e Derivados

Densidade

a 15ºC

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Densidade a 15ºC

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Densidade a 15ºC

Porcentagem de gordura 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6 3,7 3,8 3,9 4, Extrato seco total 1,0314 11,71 11,83 11,95 12,07 12,19 12,31 12,43 12,55 12,67 12,79 12, 1,0315 11,74 11,86 11,98 12,10 12,22 12,34 12,46 12,58 12,70 12,82 12, 1,0316 11,76 11,88 12,00 12,12 12,24 12,36 12,48 12,60 12,72 12,84 12, 1,0317 11,79 11,91 12,03 12,15 12,27 12,39 12,51 12,63 12,75 12,87 12, 1,0318 11,81 11,93 12,05 12,17 12,29 12,41 12,53 12,65 12,77 12,89 13, 1,0319 11,84 11,96 12,08 12,20 12,32 12,44 12,56 12,68 12,80 12,92 13, 1,0320 11,86 11,98 12,10 12,22 12,34 12,46 12,58 12,70 12,82 12,94 13, 1,0321 11,89 12,01 12,13 12,25 12,37 12,49 12,61 12,73 12,85 12,97 13, 1,0322 11,91 12,03 12,15 12,27 12,39 12,51 12,63 12,75 12,87 12,99 13, 1,0323 11,94 12,06 12,18 12,30 12,42 12,54 12,66 12,78 12,90 13,02 13, 1,0324 11,96 12,08 12,20 12,32 12,44 12,56 12,68 12,80 12,92 13,04 13, 1,0325 11,99 12,11 12,23 12,35 12,47 12,59 12,71 12,83 12,95 13,07 13, 1,0326 12,01 12,13 12,25 12,37 12,49 12,61 12,73 12,85 12,97 13,09 13, 1,0327 12,04 12,16 12,28 12,40 12,52 12,64 12,76 12,88 13,00 13,12 13, 1,0328 12,06 12,18 12,30 12,42 12,54 12,66 12,78 12,90 13,02 13,14 13, 1,0329 12,09 12,21 12,33 12,45 12,57 12,69 12,81 12,93 13,05 13,17 13, 1,0330 12,11 12,23 12,35 12,47 12,59 12,71 12,83 12,95 13,07 13,19 13, 1,0331 12,14 12,26 12,38 12,50 12,62 12,74 12,86 12,98 13,10 13,22 13, 1,0332 12,16 12,28 12,40 12,52 12,64 12,76 12,88 13,00 13,12 13,24 13, 1,0333 12,19 12,31 12,43 12,55 12,67 12,79 12,91 13,03 13,15 13,27 13, 1,0334 12,21 12,33 12,45 12,57 12,69 12,81 12,93 13,05 13,17 13,29 13, 1,0335 12,24 12,36 12,48 12,60 12,72 12,84 12,96 13,08 13,20 13,32 13, 1,0336 12,26 12,38 12,50 12,62 12,74 12,86 12,98 13,10 13,22 13,34 13, 1,0337 12,29 12,41 12,53 12,65 12,77 12,89 13,01 13,13 13,25 13,37 13, 1,0338 12,31 12,43 12,55 12,67 12,79 12,91 13,03 13,15 13,27 13,39 13, 1,0339 12,34 12,46 12,58 12,70 12,82 12,94 13,06 13,18 13,30 13,42 13, 1,0340 12,36 12,48 12,60 12,72 12,84 12,96 13,08 13,20 13,32 13,44 13, 1,0341 12,39 12,51 12,63 12,75 12,87 12,99 13,11 13,23 13,35 13,47 13, 1,0342 12,41 12,53 12,65 12,77 12,89 13,01 13,13 13,25 13,37 13,49 13, 1,0343 12,44 12,56 12,68 12,80 12,92 13,04 13,16 13,28 13,40 13,52 13, 1,0344 12,46 12,58 12,70 12,82 12,94 13,06 13,18 13,30 13,42 13,54 13, 1,0345 12,49 12,61 12,73 12,85 12,97 13,09 13,21 13,33 13,45 13,57 13, 1,0346 12,41 12,63 12,75 12,87 12,99 13,11 13,23 13,35 13,47 13,59 13, 1,0347 12,54 12,66 12,78 12,90 13,02 13,14 13,26 13,38 13,50 13,62 13, 1,0348 12,56 12,68 12,80 12,92 13,04 13,16 13,28 13,40 13,52 13,64 13, 1,0349 12,59 12,71 12,83 12,95 13,07 13,19 13,31 13,43 13,55 13,67 13, 1,0350 12,61 12,73 12,85 12,97 13,09 13,21 13,33 13,45 13,57 13,69 13,

Referências bibliográficas

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1:

Métodos químicos e físicos para análise de alimentos , 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985, p.

PAOLONE, L. Tabela para a determinação do resíduo seco (extrato seco) do leite. Rev.

Inst. Adolfo Lutz , v.17, n.1/2, p.59-70, 1957.

IAL - 839

431/IV Leites – Determinação do extrato seco desengordurado

Procedimento – Calcule o extrato seco desengordurado por cento m/v, da seguinte for-

ma:

P-G = extrato seco desengordurado % m/v

P = nº de g do extrato seco total m/v

G = nº de g de gordura por cento m/v

Referência bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1:

Métodos químicos e físicos para análise de alimentos , 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985, p.

432/IV Leites – Determinação de glicídios redutores em lactose

Material

Balão volumétrico de 100 mL, pipetas volumétricas de 10 mL, pipeta graduada de 2 mL,

frasco Erlenmeyer de 300 mL, funil de vidro, papel de filtro, balão de fundo chato de

300 mL, bureta de 25 mL, chapa aquecedora e garra de madeira.

Reagentes

Solução de sulfato de zinco a 30% m/v

Solução de ferrocianeto de potássio a 15% m/v

Soluções de Fehling tituladas ( Apêndice I )

Procedimento – Transfira, com auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL da amostra

para um balão volumétrico de 100 mL, adicione 50 mL de água, 2 mL da solução de

sulfato de zinco a 30% e 2 mL da solução de ferrocianeto de potássio a 15%, misturando

bem após cada adição. Deixe sedimentar durante 5 minutos, complete o volume com

água e agite. Filtre em papel de filtro, recebendo o filtrado, que deverá estar límpido, em

um frasco Erlenmeyer de 300 mL. Em um balão de fundo chato de 300 mL, transfira

10 mL de cada uma das soluções de Fehling e adicione 40 mL de água, aquecendo até a

ebulição em chapa aquecedora. Transfira o filtrado para uma bureta de 25 mL e adicione,

às gotas, sobre a solução do balão em ebulição, agitando sempre, utilizando garra de ma-

deira, até que esta solução mude de coloração azul à incolor (no fundo do balão deverá

ficar um resíduo vermelho-tijolo).

Capítulo XXVII - Leites e Derivados

IAL - 841

Estas adições devem ser feitas sem molhar internamente o gargalo do butirômetro; se

isto acontecer, limpe cuidadosamente com um papel absorvente. Arrolhe o butirômetro,

pese, utilizando luvas, e agite até completa dissolução. Centrifugue a (1200 ± 100) rpm

durante 15 minutos, quando for usada a termocentrífuga. No caso de usar a centrífuga

de Gerber, centrifugue por 5 minutos, leve para um banho-maria a (63 ± 2)ºC, por 2

a 3 minutos, com a rolha para baixo. Retire o lactobutirômetro da termocentrífuga ou

do banho na posição vertical (rolha para baixo). Manejando a rolha, coloque a camada

amarela-clara, transparente (gordura), dentro da escala graduada do lactobutirômetro. O

valor obtido na escala corresponde diretamente à porcentagem de gordura, cuja leitura

deve ser feita no menisco inferior.

Referência bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1:

Métodos químicos e físicos para análise de alimentos , 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985, p.

207-208.

434/IV Leites – Extração de gordura para determinação de ácidos graxos

Material

Balança semi-analítica, espátula, béqueres de 250 e 600 mL, pipeta graduada de 5 mL,

provetas de 100 e 200 mL, vidro de relógio, agitador magnético, barra magnética, capela

de exaustão, papel de filtro e fita indicadora de pH (0-14).

Reagentes

Ácido clorídrico

Éter anidro

Sulfato de sódio anidro

Procedimento – Transfira, na capela, 100 mL da amostra para um béquer de 600 mL,

adicione 200 mL de éter, sob agitação. Acerte o pH com ácido clorídrico até 2. Tampe

o béquer com vidro de relógio. Agite por 1 hora utilizando o agitador magnético. Filtre

com papel de filtro contendo sulfato de sódio anidro, receba o filtrado em um béquer de

250 mL e evapore, na capela, o solvente à temperatura ambiente e ao abrigo da luz. Faça

a determinação dos ácidos graxos por cromatografia gasosa ( 053/IV ).

Referência bibliográfica

FOX, P.F. Cheese: chemistry, physics and microbiology. v. 1: General aspects. 2nd^ ed.,

London: Chapman & Hall, 1999. p. 370.

Capítulo XXVII - Leites e Derivados

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

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435/IV Leites – Determinação de protídios

Procedimento – Transfira, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 5 mL da amostra

para um frasco de Kjeldahl de 300 mL e proceda conforme método 036/IV ou 037/IV ,

utilizando o fator 6,38 para conversão de nitrogênio em proteína.

436/IV Leites – Determinação de caseína

Material

Pipeta volumétrica de 10 mL, pipeta graduada de 1 mL, béqueres de 100 e 400 mL,

provetas de 10 e 100 mL, termômetro, frasco de Kjeldahl de 300 mL, papel de filtro e

funil de vidro.

Reagente

Solução saturada de sulfato duplo de alumínio e potássio

Procedimento – Transfira, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL da amostra

para um béquer de 100 mL. Adicione 40 mL de água a 50ºC e 1 mL de uma solução

saturada de sulfato duplo de alumínio e potássio e agite. Filtre, utilizando papel de filtro

e lave com 50 mL de água. Transfira o papel de filtro com o resíduo para um frasco de

Kjeldahl de 300 mL e determine a caseína neste resíduo, conforme o método 036/IV ou

037/IV , utilizando o fator 6,38 para a conversão de nitrogênio em proteína. Faça um

branco com o papel de filtro.

437/IV Leites – Determinação do resíduo por incineração (cinzas)

O resíduo por incineração (cinzas) do leite é constituído principalmente por óxidos

de potássio, sódio, cálcio, magnésio, fósforo e por cloretos.

Material

Balança analítica, cápsula de porcelana, pipeta volumétrica de 20 mL, banho-maria, cha-

pa aquecedora, mufla, dessecador com sílica-gel e pinça de metal.

Procedimento – Transfira, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 20 mL da amostra

para uma cápsula de porcelana, previamente aquecida em mufla a (550 ± 10)°C, por 2

horas, resfriada em dessecador e pesada. Evapore em banho-maria até a secagem. Carbo-