Experimentos de Química: Medidas de Volume, Decantação, Filtração e Reações Químicas, Esquemas de Química experimental

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APOSTILA DE QUÍMICA

GERAL EXPERIMENTAL

1. Objetivos das aulas práticas

A disciplina Química Geral Experimental foi planejada para oferecer aos estudantes a oportunidade de desenvolver habilidades tais como:

• conduzir um trabalho em laboratório de química seguindo um planejamento previamente determinado, identificando e utilizando corretamente os reagentes, as vidrarias e os equipamentos;
• ter noções de como minimizar os riscos de acidentes em laboratório;
• observar os fenômenos relevantes em um trabalho experimental, registrar as observações através de códigos e símbolos próprios da química, e interpretar os dados observados através do uso de teorias;
• ter a capacidade de planejar e executar experimentos simples e complexos, nas condições de um laboratório.

1.1- Instruções gerais

1.1.1- Preparação para entrar no laboratório (fase pré-laboratório)

A fase pré-laboratório tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com antecedência o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os procedimentos a serem adotados, e dê especial atenção às advertências em relação à segurança.

1.1.2- Instruções para as aulas de laboratório

O aluno deverá portar os seguintes materiais obrigatórios para freqüentar as aulas práticas: óculos de proteção, um guarda-pó, o caderno de laboratório e o roteiro do experimento a ser executada no dia. A falta de um ou mais itens será penalizada com nota zero de comportamento. O início das aulas será às 17h30, sendo tolerado um atraso de até 5 minutos; após este tempo haverá penalização na nota. No início da aula o professor dará orientações pertinentes ao experimento da aula; é interessante anotar no Caderno de Laboratório estas orientações. A critério do professor poderá ser aplicada uma prova antes (teste pré-laboratório) ou depois da execução do experimento (teste pós-laboratório). Tais provas têm como objetivo verificar se o aluno preparou-se adequadamente antes de entrar no laboratório, ou ainda se este aproveitou o experimento. As aulas práticas serão desenvolvidas por equipes de três integrantes, mas sendo os experimentos relativamente simples, poderão ser realizados individualmente. Siga o roteiro do experimento, tomando todas as precauções para evitar acidentes, e tente aproveitar o máximo para desenvolver sua técnica e habilidade. Ao final da aula, descarte em recipientes adequado os resíduos e lave toda a vidraria, que deverá ser deixado sobre a bancada. Em geral a vidraria pode ser lavada com detergente e uma escova apropriada. Enxágüe várias vezes com água da torneira, e duas ou três vezes com água destilada; não é necessário enxugar nenhum material, que será guardado molhado (mas não sujo).

1.1.3- O Caderno de Laboratório

O Caderno de Laboratório deve conter todo o registro das atividades efetuadas no laboratório, numa linguagem direta e resumida, mas de forma COMPLETA. Estas anotações devem ser realizadas, na maior parte, durante a própria aula. Os preparativos pré-

2. ORIENTAÇÕES PARA AS

AULAS PRÁTICAS

2.1- OBSERVAÇÕES IMPORTANTES

1. A freqüência às aulas práticas é obrigatória, pois cada aula tem uma avaliação específica (pré-teste, desempenho durante a aula e conceito pelo relatório produzido).

2. É obrigatório o uso de um guarda-pó para proteção das roupas e do corpo.

3. Cada aluno deverá levar para a sua bancada somente o material indispensável ao desenvolvimento de cada aula (o restante deverá ficar no armário).

4. Os alunos são solidariamente responsáveis - do início ao final do período letivo - pelo material de uso individual que lhe for entregue.

5. Os reagentes de uso coletivo devem ser mantidos em seus respectivos lugares a fim de facilitar o trabalho dos demais colegas.

6. O material deve ser rigorosamente limpo com água da torneira e complementos, utilizando-se água destilada somente para enxaguar.

7. Toda e qualquer reação química capaz de produzir gás ou vapor deverá ser realizada na capela.

8. Tendo em vista o alto custo dos reagentes e as dificuldades de obtenção e de preparo, use sempre as pequenas quantidades indicadas pelo Professor no decorrer das aulas.

9. Os resíduos finais de cada experiência deverão ser recolhidos a frascos próprios. Somente colocar na pia produtos que não prejudiquem o ecossistema.

10. No final da aula, todo aluno deverá deixar o material limpo e em perfeitas condições de uso pelos grupos seguintes. Os reagentes deverão ser guardados nos devidos lugares. As balanças devem ser mantidas limpas.

11. A participação, o interesse e a responsabilidade dos alunos nas aulas práticas são considerados no conceito final. Assim, espera-se o bom envolvimento de todos nas atividades propostas, evitando manifestações capazes de prejudicar os trabalhos dentro do laboratório.

12. Conservar a limpeza do laboratório. 13. Nunca fumar no laboratório.

2.2- ORIENTAÇÕES DE COMO DEVEMOS

PROCEDER DENTRO DE UM

LABORATÓRIO

1. Mantenha o seu lugar de trabalho em perfeito estado de limpeza e evite todo obstáculo inútil em redor da aparelhagem em funcionamento. 2. Não coloque lanches, cigarros, etc. sobre as mesas do laboratório; elas podem estar com produtos corrosivos, venenosos e inflamáveis derramados. 3. É proibido fumar nos recintos do laboratório. 4. Nunca use tubo de vidro com as bordas cortantes, mesmo nos casos de urgência. 5. Não faça força sobre o vidro. 6. Lubrifique os tubos de vidro para introduzi-los nas rolhas. No caso de rolhas de borracha, use glicerina como lubrificante. 7. Proteja suas mãos com luvas de couro ou PVC ao colocar um tubo em uma rolha. 8. Os frascos de amostras contaminadas com solução ácida, cáustica ou outros materiais corrosivos devem ser lavados com água após serem usados. 9. Nunca exceda as pressões e temperaturas que tenham sido designadas como limites máximos de segurança para um determinado aparelho. 10. Vidros quebrados devem ser jogados em recipientes próprios e nunca despejados junto com outros detritos. 11. Para parar qualquer máquina em movimento, use somente os breques, não use as mãos. 12. Ao sifonar ou pipetar líquidos corrosivos, nunca faça a sucção com a boca. 13. Materiais tóxicos, voláteis, tais como: anilina, bromo, diversos ácidos minerais concentrados e etc., devem ser manipulados debaixo de uma capela que tenha boa tiragem ou na falta desta, ao ar livre, fora do laboratório, com as devidas precauções. 14. Soluções empregando materiais voláteis e evaporações devem ser manipuladas na capela.

15. Amostras e produtos químicos em recipientes sem rótulos não devem ser usados. 16. Mantenham todas as amostras arrolhadas ou tampadas, quando não em uso. 17. Utensílios de vidro que estiverem trincados ou tiverem bordas lascadas não devem ser usados. 18. Amostras quentes devem ser cobertas e permitidas que esfriem. 19. Roupas contaminadas devem ser trocadas quando a contaminação é de origem inflamável ou nociva para à saúde. 20. Use o bico de Bunsen somente em lugares isentos de inflamáveis ou explosivos. 21. Nunca despeje inflamáveis em recipientes que estejam sobre o bico de Bunsen, fogareiros ou aquecedores elétricos. 22. Coloque os recipientes contendo produtos em seus lugares apropriados, isso evitará erros nas análises e evitará, também, possíveis acidentes. 23. Jogue o lixo nos recipientes apropriados (adequados). 24. Não espalhe desordenadamente seu material de trabalho, tenha-o sempre arrumado e limpo. 25. Cuidado com reações violentas ou que desprendam rapidamente muito calor, (Preparações de algumas soluções ácidas ou alcalinas, neutralização). 26. No caso de diluições, derrame sempre o ácido na água e não a água no ácido. 27. Toda a reação deve ser feita antes com pequenas quantidades e com muito cuidado. 28. Evite tocar em produtos que não conhece. 29. Não procure, com fins recreativos, misturar reativos e produtos sem saber o que vai acontecer. 30. Evite respirar fumaça, vapores, etc. de produtos que não conhece, mesmo que eles não pareçam perigosos. 31. Rotule os recipientes antes de enchê-los. 32. Não encha nunca um recipiente com um produto que não corresponda ao rótulo indicado. 33. Não beba água, café, leite, chá ou refrigerantes em recipientes que não sejam apropriados (béquer, etc.)

2.2.1- RELAÇÃO DO MATERIAL UTILIZADO EM

AULAS PRÁTICAS

EQUIPAMENTOS

01 Almofariz de porcelana com pistilo

02 Cadinho de porcelana

03 Triângulo de argila

04 Tripé de ferro

05 Tenaz metálica

06 Bico de Bunsen

07 Escova

08 Frasco lavador

09 Tubos de ensaio

10 Agarrador de madeira

11 Estante para tubos de ensaio

12 Espátula

13 Vidro de relógio

14 Condensador

15 Copo de vidro (béquer)

16 Bastão de vidro

17 Tela de arame com amianto

18 Cápsula de porcelana

19 Funil de vidro

20 Suporte para filtração

21 Balão volumétrico

22 Pipeta (graduada e volumétrica)

23 Pêra (ou seringa)

24 Erlenmeyer

25 Bureta

26 Proveta

27 Lâmina para microscópio

28 Balança

29 Barômetro

30 Cronômetro

Termômetro

Funil de separação

Mufla ou Forno

Mufa

Argola

Tela de amianto

2.3- ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS

Um dos objetivos das disciplinas de Química Geral é desenvolver no estudante o hábito de relatar por escrito, de forma circunstanciada, as experiências desenvolvidas no laboratório. Isso porque o bom desempenho técnico e a habilidade de elaborar relatórios concisos são valorizados amplamente no meio acadêmico e no âmbito profissional. A clareza do texto é um requisito fundamental para a compreensão do assunto elaborado. Assim, o relatório deve ser redigido com frases curtas e objetivas, que evitem interpretações dúbias e tornem a leitura menos cansativa. O tempo verbal deve ser o passado, na voz passiva e de forma impessoal. É conveniente lembrar que todo profissional deve zelar pela boa qualidade da sua linguagem oral e escrita, sem tornar-se obrigatoriamente um literato. Este procedimento facilita a troca de informações e demonstra o nível intelectual atingido pelo indivíduo. Um relatório é composto (geralmente) pelas seguintes partes:

**1) Folha de rosto;

2. Introdução;
3. Objetivos (podem ser descritos no final da introdução);
4. Descrição do método e do material utilizado;
5. Descrição e Discussão dos resultados;
6. Conclusão;
7. Referências Bibliográficas.** O conteúdo de cada uma dessas sessões será descrito brevemente a seguir.

1) Folha de rosto

Contém os elementos essenciais à identificação do relatório e do estudante: .1) Nome(s) do(s) autor(es); .2) Título; .3) Finalidade do trabalho e identificação da Instituição, do Departamento da disciplina a que ele se destina (no caso de relatórios acadêmicos); .4) Local (cidade); .5) Ano, em algarismos arábicos.

2) Introdução

As tabelas são constituídas geralmente por título, cabeçalho e corpo e devem ser numeradas (com algarismos arábicos colocados antes do título) para facilitar a sua localização no corpo do relatório. O título deve preceder a tabela e informar brevemente sobre o seu conteúdo, indicando as condições experimentais em que os resultados foram obtidos. O cabeçalho especifica o conteúdo das colunas que compõem o corpo da tabela: ele deve ser separado dos dados por um traço horizontal. Na identificação de cada coluna devem ser mencionadas as unidades (g, mol, mL, o^ c, J, etc) das grandezas medidas (massa, quantidade de matéria, volume, temperatura, energia, respectivamente, entre outras). O corpo da tabela é formado por um conjunto de linhas e de colunas onde os dados são colocados. As colunas podem ser separadas, para maior clareza, por traços verticais. Finalmente, a tabela completa deve ser delimitada, no alto (acima do cabeçalho) e na parte inferior (logo após a última fileira de dados) por traços horizontais. Informações adicionais, como a fonte dos dados tabulados (quando extraídos da literatura) e referências complementares ao procedimento experimental (adotado na obtenção dos resultados) podem ser colocados abaixo da tabela (“rodapé”). Há vários exemplos de tabela exibidas na literatura. No entanto, deve-se tomar cuidado pois alguns tipos de tabela não são mais adotados, principalmente tabelas formatadas na forma de grades.

5.1.2.) Gráficos

Gráficos, figuras, fotografias devem ser inseridas no mesmo gabarito das folhas do texto, podendo, em casos especiais, quando houver impossibilidade de redução, ser utilizado o tamanho A-3 (420 x 297 mm) com dobra para o tamanho padrão A-4. Os gráficos e as figuras devem ser elaborados em papel vegetal ou na própria folha do texto, com qualidade gráfica equivalente ou superior à do resto do texto. Não serão aceitos desenhos feitos a lápis ou caneta esferográfica, fotocópias, bem como títulos escritos com máquina de escrever sobre o papel vegetal. A impressão de gráficos e figuras também deve ser feita exclusivamente na cor preta. O emprego de cores será admitido excepcionalmente apenas quando for essencial à compreensão da ilustração. Figuras e tabelas devem ser obrigatoriamente numeradas e citadas no texto. As tabelas devem ser precedidas do seu título. As legendas das figuras devem ser posicionadas imediatamente abaixo das mesmas.

6) Conclusões

As conclusões constituem parte do texto em que o autor apresenta de forma objetiva e exata os dados obtidos durante o desenvolvimento da pesquisa. Aconselha-se um tamanho de até 02 páginas.

7) Referências Bibliográficas

Esta parte deve conter as referências bibliográficas, conforme as normas apresentadas abaixo. As referências bibliográficas indicadas por números no texto do trabalho devem ser listadas, na ordem em que aparecem no texto. Referências ainda não publicadas deverão ser indicadas como “no prelo”, “submetida para publicação no (nome do jornal)” ou, em casos excepcionais, “comunicação pessoal”. A lista de referências deverá ser escrita conforme os estilos definidos a seguir:

1. Eschenmoser, A.; Ruzicka, L.; Jeger, O.; Arigoni, D.; J. Am. Chem. Soc. 1955, 38, 189.
2. Tyrrel, H.J.V.; Harris, K.R.; Diffusion in Liquids; John Wiley: Nova Iorque, 1984
3. Golay, M.J.E. In Gas Chromatography; Desty, D.H. (Edt.); Butterworths: Londres, 1958, p
4. As abreviaturas de nomes de revistas devem seguir as normas internacionais, sugerindo-se, em caso de dúvidas, consulta ao “The ACS Style Guide, American Chemical Society: Washington, 1997”.

EXPERIÊNCIA 1: LIMPEZA DE VIDRARIA,

MEDIDAS DE VOLUME

PARTE A: Limpeza de Vidraria

Por ocasião do uso de um aparelho volumétrico ou de qualquer outro utensílio

de vidro de um laboratório, os mesmos devem encontrar-se em perfeito estado de

limpeza. A matéria gordurosa impede o perfeito escoamento nos aparelhos

volumétricos, além de causar a inexatidão do trabalho. Por isso, em primeiro lugar,

deve-se encher o aparelho volumétrico ou qualquer outro recipiente com água da

torneira, retira-se a mesma e observa-se se houve escoamento completo ou se

permaneceram gotículas que indicam a presença de pontos gordurosos. Lava-se

com detergente e escova (quando possível) enxaguando bem com água da torneira.

Se ainda persistir as gotículas, faz-se uso do Extran. Caso contrário, procede-se o

enxágüe com água destilada.

Coloca-se o Extran no aparelho com as gotículas, deixando-se em contato por

3 a 5 minutos. A seguir, recolhe-se a mistura para o frasco de origem. Esta mistura

tem um efeito corrosivo sobre a pele, portanto deve-se manusear com cuidado.

Após, o aparelho é lavado várias vezes com água da torneira e, em seguida, duas

ou três vezes com água destilada, secando as paredes externas.

TAREFA: Limpar um béquer, uma proveta e uma pipeta.

PARTE B: Equipamento para Medida de Volume

Para se efetuar medida de volume de líquido, são empregados vários tipos de

aparelhos que podem ser classificados de duas maneiras:

1) Aparelhos calibrados para conter certo volume de líquidos.

Ex: Balão Volumétrico.

2) Aparelhos calibrados para dar escoamento a certo volume de líquido.

Ex: Pipeta volumétrica, bureta.

A medida de líquidos com qualquer aparelho está sujeita a uma série de erros

devido às seguintes causas:

• Ação da tensão superficial sobre a superfície líquida.
• Dilatação e contração provocadas pelas variações de temperatura.
• Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos.

Estes erros afetam a precisão do aparelho, por isso a bureta é mais precisa

que a pipeta graduada, que por sua vez é mais precisa que a proveta. O béquer e o

erlenmeyer não apresentam precisão.

A leitura do volume contido no aparelho é feita comparando-se o nível do

líquido com as linhas calibradas existentes nas paredes do aparelho.

O nível do líquido é usualmente considerado a parte inferior do menisco

(superfície curva do líquido), que é mais facilmente localizada quando se coloca um

retângulo preto a 1nm abaixo do menisco. Este ficará com uma coloração escura,

facilitando a leitura. Esta deve ser feita quando a curvatura inferior do menisco

coincidir com a altura dos olhos. Evitando-se, assim o erro de paralaxe. (Figura1)

Figura 1: Leitura correta do menisco

PIPETAS:

Temos dois tipos de pipetas: pipetas de transferência (ou volumétricas) e

pipetas graduadas. As de transferência apresentam um bulbo na parte central e

apenas um traço de referência e servem para escoar um determinado volume de um

recipiente para outro. Com pipetas graduadas podem-se medir vários volumes.

Uso de pipetas em geral: Depois de perfeitamente limpa, a pipeta é

ambientada lavando-se com pequenas quantidades da solução a medir para

remoção de possíveis gotas de água destilada que provocariam uma pequena

diluição na solução. Em seguida, é introduzida na solução tendo o cuidado de evitar

a formação de bolhas; faz-se a sucção (nunca com a boca) até acima da marca do

zero e a extremidade superior é fechada com o dedo indicador. Seca-se a parte

externa da pipeta com um papel filtro. Depois, relaxando levemente a pressão do

dedo, deixa-se escoar lentamente o líquido para zerar e, só então, procede-se o

escoamento desejado. Após o escoamento, aguarda-se 15 segundos. Se alguma

gota ainda ficar na posição inferior da pipeta, esta é removida encostando-se a

mesma contra parede do recipiente. Nunca deve-se soprar a pequena porção de

líquido que fica retido na extremidade da pipeta, salvo em pipetas especiais.

BURETAS:

São formadas por cilindros de vidro graduados, tendo torneiras que servem

como dispositivos de controle de vazão. As buretas são aparelhos que se encontram

fixados verticalmente nos chamados suportes para buretas. Antes do uso, ela deve

estar limpa com Extran. Após a limpeza, a torneira da bureta deve ser lubrificada,

pois o Extran ataca a vaselina. Por isso, retira-se e seca-se a torneira com papel

filtro, colocando-se, com o dedo, a mínima quantidade de vaselina nas extremidades

da torneira. Repõe-se a torneira no seu lugar, previamente limpo e seco, girando-se

até senti-la perfeitamente adaptada. Caso a bureta já esteja limpa (sem gotículas

EXPERIÊNCIA 2: DECANTAÇÃO E FILTRAÇÃO

PARTE A: Decantação Sólido-Líquido

Um dos métodos mais simples se separação de misturas heterogêneas em

laboratórios é a decantação. A decantação serve para a separação de misturas

heterogêneas, sejam misturas heterogêneas sólido-líquido ou misturas

heterogêneas líquido-líquido. No caso da decantação sólido-líquido, que é nosso

objeto de estudo no momento, deixa-se o sólido sedimentar no fundo do béquer e

então, cuidadosamente, verte-se a maior parte do líquido para outro béquer, com o

auxílio de um bastão, conforme a Figura 2.

Figura 2: Decantação Sólido – Líquido

TAREFA: Junte 20 mL de solução de BaCl 2 com 20 mL de solução de

Na 2 CO 3 num béquer de 100mL. Separe o sólido do líquido, por decantação,

deixando em repouso por mais ou menos 60 minutos.

PARTE B: Filtração

Um dos problemas comuns em laboratórios é separar um líquido de um

sólido. Freqüentemente se utiliza a filtração. A filtração consiste na separação de um

sistema bifásico (sólido-líquido), fazendo passar a fase líquida (filtrado) através de

um meio que retém a fase sólida (precipitado). O filtro mais econômico é o de papel.

Uma das maneiras de preparar o papel filtro é a seguinte: o papel de filtro de

forma circular é dobrado pela metade e depois esta metade é dobrada novamente,

adquirindo aproximadamente um quarto do tamanho original. A segunda dobra deve

ser feita de maneira que fique um intervalo de 5mm entre as duas pontas, como na

Figura 3.

De uma das pontas do papel, rasga-se um pequeno triângulo irregular, para

facilitar a adesão do papel ao funil, conforme a Figura 4.

Em seguida, abre-se o papel de tal maneira que

adquira a forma de um cone e coloca-se no funil

de modo que o corte no papel fique aderido ao vidro.

Para uma rápida filtração, o papel deve ser

ajustado no funil de modo que o ar não penetre

entre o papel e o funil. Para isso, coloca-se um

pouco de água destilada sobre o papel para

ajustá-lo às paredes do funil, conforme a Figura 5.

Quando o funil estiver bem selado, o líquido ficará

retido na coluna do funil e seu peso ajuda a puxar

o líquido através do papel.

Figura 5

A fim de não perder material, deve-se usar

a técnica da Figura 6. Cuide para que a superfície do líquido dentro do funil não

alcance o topo do papel. O processo de separação pode ser acelerado através de

uma filtração por sucção, a chamada filtração a pressão reduzida. Como na filtração

a pressão reduzida a sucção é forte, é necessário um funil especial, chamado funil

de Büchner. O papel, neste caso, não é dobrado. O papel de forma circular, é

cortado de maneira que fique a meia distância entre a última linha de furos e a

parede do funil, nunca podendo “subir pelas paredes” do mesmo, o que causaria

vazamentos.