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Análise Gravimétrica
1. Objetivo
Determinar a quantidade proporcionada de um elemento, radical ou composto presente em uma amostra.
2. Introdução
A análise gravimétrica ou gravimetria, e um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento (ou um composto) na forma mais pura possível, eliminando todas as sustâncias que interferem e convertendo o constituiente ou componente desejado em um composto de composição definida.
A análise gravimétrica baseia-se na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Entende-se por medida indireta a conversão de determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, ou seja, através de cálculos estequiométricos, determinar a quantidade real do referido elemento (ou composto), constituinte da amostra inicial.
Existem diversas maneiras de efetuar a separação do constituinte; Gravimetria de precipitação, de eletrodeposição, de volatilização ou de extração.
- (^) A precipitação na gravimetria é realizada de maneira que o constituinte a determinar seja isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. A precipitação normalmente segue a seguinte ordem:
PRECIPITAÇÃO FILTRAÇÃO LAVAGEM AQUECIMENTO
PESAGEM
- A eletrodeposição é um método muito simples, no qual utiliza-se de corrente elétrica para precipitar o analito.
- A volatilização é um método onde se medem os componentes da amostra que são ou podem ser voláteis. Se evaporarmos o analito e pesarmos através de uma sustância absorvente que tenha sido previamente pesada, o método será direto, ou seja, o ganho de peso corresponderá ao analito analisado. No caso de volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo posterior à volatilização, o método será indireto, pois assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi volatilizado. O método de volatilização só é utilizado quando o analito é a unica substânica volátiol, ou se o absorvente é seletivo para o analito.
- A extração é um método realizado por solventes diferentes, ou seja, tendo uma determinada solução adciona-se um outro solvente para precipitar o analito.
A análise gravimétrica é um método que tende a possuir muitos erros, como é realizada em várias etapas, tende a ir acomulando o numero de erros, causando assim muitas vezes erros grosseiros.
3. Materiais e Reagentes
3.1 Materiais
- Balão volumétrico 250 ml
- Proveta 250 ml
- Termômetro
- Bastão de vidro
- Fita de pH
- Papel de filtro (2)
- Funil de vidro
- Argola
- Tela de amianto
- Tripé
- Bico de bunsen
- Balança analítica
O Níquel é um metal maleável, dúctil, condutor de calor e eletricidade e de coloração branco-prateada. O ácido nítrico (HNO 3 ) 30%, tem função de dissolver o íon Ni. Após diluição para 250,00mL de água, retirou-se duas alíquotas para análise. Adicionou-se 5mL de ácido clorídrico (HCl) para se fazer um ajuste de pH, isso para ajudar numa boa formação do coagulado. A solução é aquecida porque uma maior solubilidade melhora a formação dos precipitados já que a solubilidade é inversamente proporcional a supersaturação relativa. Após o aquecimento adicionou-se dimetilglioxima, que forma um complexo com os íons de níquel. A dimetilglioxima é um produto orgânico e solúvel em álcool etílico, em éter e insolúvel em água. Logo após adicionou-se solução diluída de amônia lentamente, isto se deve para facilitar a formação do coagulado. Tanto a o uso da solução diluída quanto sua adição lenta são fundamentais para uma boa precipitação, assim como uma agitação eficiente e constante. Após esses procedimentos observou-se uma formação de um coagulado vermelho, o composto Dimetilglioximato de Níquel.
Ni 2+^ + 2C 4 H 8 O 2 N 2 + 2NH 3 ⇔ Ni(C 4 H 7 O 2 N 2 ) (^) 2(s) + 2NH 4 +
Esta solução ficou cerca de 30 minutos a 80-85 Graus Celsius para eliminar o NH 4 +^ e depois de resfriada, realizou-se a digestão da solução, que consiste em deixar o precipitado em solução-mãe para reorganizar e melhorar a formação do precipitado tornando-o mais denso. A filtração é realizada em filtro de papel previamente pesado. O analito retido no filtro deve ser lavado com água para retirar quaisquer vestígios de cloretos adsorvidos durante a coagulação. Esse cloreto que contaminam o precipitado é conveniente do HCl adicionado para ajuste do pH no inicio do procedimento. Verifica-se a ausência de cloretos adicionando-se Nitrato de Prata (AgNO3) na água de pos lavagem do precipitado, se formar uma coloração branca, indica a presença de cloreto na forma de cloreto de prata (AgCl).
AgNO 3 + Cl ⇔ AgCl + NO 3
O Precipitado foi levado à estufa para total eliminação de umidade. Pesou-se após secagem e por métodos estequiométricos calculou-se a quantidade Ni presente na 1º amostra e 2º amostra.
1º amostra: Peso da liga metálica (Ni): 0.496g Peso do filtro de papel: 0.845g Peso do precipitado: 1.0617g
Peso do precipitado – Filtro de papel = 0.2167g
1 mol de Ni --------- 1mol de Dimetilglioximato de Níquel 0.587g de Ni --------- 0.288g de Dimetilglioximato de Níquel 0.496g de Ni --------- X g de Dimetilglioximato de Níquel X = 0.242g de Dimetilglioximato de Níquel
0.242g de Dimetilglioximato de Níquel ---------- 0.496g de Ni 0.2167 de Dimetilglioximato de Níquel ---------- Y g de Ni Y = 0.444g de Ni.
2º amostra: Peso da liga metálica (Ni): 0.496g Peso do filtro de papel: 0.865g Peso do precipitado: 1.0837g
Peso do precipitado – Filtro de papel = 0.2187g
1 mol de Ni --------- 1mol de Dimetilglioximato de Níquel 0.587g de Ni --------- 0.288g de Dimetilglioximato de Níquel 0.496g de Ni --------- Z g de Dimetilglioximato de Níquel Z = 0.242g de Dimetilglioximato de Níquel
0.242g de Dimetilglioximato de Níquel ---------- 0.496g de Ni 0.2187 de Dimetilglioximato de Níquel ---------- W g de Ni
