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Determinar a distribuição no equilíbrio de um corante orgânico entre uma solução aquosa e a superfície de um adsorvente como função da concentração do soluto a temperatura constante (isoterma de adsorção). Estudar o sistema dinâmico de adsorção do corante orgânico através da construção de uma curva de ruptura.
Tipologia: Trabalhos
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Universidade Federal do Maranhão
Laboratório de Engenharia Química IV Roteiro Experimental 1° Semestre de 2018
Objetivos Determinar a distribuição no equilíbrio de um corante orgânico entre uma solução aquosa e a superfície de um adsorvente como função da concentração do soluto a temperatura constante (isoterma de adsorção). Estudar o sistema dinâmico de adsorção do corante orgânico através da construção de uma curva de ruptura.
Fundamentos Teóricos Adsorção é um processo de separação no qual certos componentes de uma fase fluida são transferidos para a superfície de um sólido adsorvente (McCabe; Smith; Harriott, 1993).
Muitos dos fenômenos atualmente associados à adsorção eram conhecidos desde a antiguidade, sendo as propriedades adsorventes de materiais como argila, sílica e carvão utilizadas por egípcios, gregos e romanos na purificação de água para consumo e no tratamento de enfermidades (Robens et al., 1994). Processos de adsorção são largamente utilizados para remoção de cor, odores ou gosto no tratamento e purificação de águas, óleos, produtos farmacêuticos e efluentes de processos.
Adsorventes são materiais cuja superfície porosa interna é acessível para combinação seletiva com solutos em uma fase gasosa ou líquida. Para escolha de determinado adsorvente para um processo é importante considerar propriedades como boa resistência mecânica, seletividade e pequena queda de pressão. Entre os principais adsorventes comerciais destacam-se o carvão ativo, aluminas, argilas, resinas orgânicas e adsorventes silicosos.
Isoterma de Adsorção É geralmente possível dividir todo fenômeno de adsorção envolvendo superfícies sólidas em duas classes principais: adsorção física e química (quimisorção). A adsorção física ocorre por forças intermoleculares envolvendo dipolos permanentes, dipolos induzidos e interações quadrupolo entre adsorvente e espécie a ser adsorvida (adsorbato). Envolvem forças de Van der Waals ou forças de valência secundária. Quimisorção, por outro lado, envolve uma interação química com transferência de elétrons entre adsorventes e
adsorbato. As espécies adsorvidas são ligadas por força de valência que são as mesmas que ligam os átomos numa molécula.
A capacidade de um adsorvente para um soluto é controlada pelo equilíbrio de fase. Em sistemas simples pode-se traçar uma curva de concentração do soluto na fase sólida em função de concentração do soluto na fase fluída. Essas curvas dependentes da temperatura são chamadas de isotermas de adsorção. Há vários tipos de isotermas, existindo vários mecanismos e equações propostas. Uma isoterma simples com alguma base teórica e aplicável em adsorção em superfícies homogêneas com pouca interação entre as moléculas adsorvidas (soluto diluído) é isoterma de Langmuir. A isoterma de Langmuir é caracterizada por uma aproximação monotônica a uma quantidade limite de adsorção, e que se presume corresponder à formação de uma monocamada. Este tipo de comportamento é esperado para quimisorção.
A isoterma de Langmuir corresponde a um tipo de adsorção altamente idealizado onde são feitas as seguintes hipóteses:
▲ As moléculas são adsorvidas em pontos discretos da superfície que são chamadas "sítios de adsorção".
▲ A energia de uma espécie adsorvida é a mesma em qualquer ponto da superfície e é independente da presença ou ausência de moléculas adsorvidas na vizinhança, isto é, a superfície é completamente uniforme sob o ponto de vista energético.
▲ A quantidade máxima possível de adsorção é a que corresponde à monocamada.
▲ A adsorção é localizada e ocorre por colisão de moléculas com sítios vazios. A expressão pode ser utilizada para isoterma do Langmuir.
onde X é o número de moles do soluto adsorvido por W gramas de adsorventes em equilíbrio com o soluto de concentração C. A constante Nm é o valor de saturação da monocamada em moles por grama e não depende da temperatura na ausência de interferência do solvente.
A constante K relaciona a adsorção específica (X/W) com a concentração na faixa de concentração muito diluída. O valor K pode ser relacionado com a energia de adsorção específica do sistema, e a teoria termodinâmica produz que um gráfico de log K vs. 1/T onde T é a temperatura absoluta, deveria dar uma linha reta para sistema simples.
Adsorção em leito fixo Devido à própria inconveniência e os custos relativamente altos para o transporte contínuo das partículas sólidas quando se utiliza operações em
Figura SEQ Figura * ARABIC 1. Curva de ruptura ( breaktrough ).
Em certo tempo, caracterizado pela segunda situação na Figura 1, praticamente metade do leito está saturado com o soluto, porém a concentração no efluente é ainda substancialmente zero. Quando a zona de adsorção estiver atingindo a parte inferior do leito, e a concentração do soluto no efluente aumentar sensivelmente, o sistema é dito iniciar a ruptura, conforme mostrado na terceira situação da Figura 1; a concentração do soluto no efluente aumenta rapidamente quando a zona de adsorção passa através do fundo do leito e a concentração do soluto iguala-se ao valor da concentração na solução inicial (Co). Prosseguindo com o escoamento, pouca ou nenhuma adsorção ocorrerá, já que, para propósitos práticos, o leito está em equilíbrio com a solução alimentada.
A taxa atual e o mecanismo do processo de adsorção, a natureza do equilíbrio de adsorção, a velocidade do fluido, a concentração de soluto na alimentação, e a altura do leito de adsorvente contribuem para a forma da curva de ruptura. Normalmente, o tempo de ruptura diminui com o decréscimo da altura do leito, com o aumento do tamanho da partícula do adsorvente, com o aumento da velocidade do fluido através do leito e com o aumento da concentração inicial do soluto na alimentação.
Capacidade dinâmica e comprimento do leito não usado (CLNU) A suposição de uma zona de adsorção fornece a base de um método de projeto muito simples que permite realizar aumento de escala (scale-up) de experimentos de pequena escala em laboratório. O comprimento do leito não usado é definido, com base na Figura 2, por:
sendo L a altura do leito, tu o tempo equivalente à capacidade utilizável e te o tempo estequiométrico.
Figura SEQ Figura * ARABIC 2. Curva de ruptura para cálculo do CLNU.
O tempo útil (tu) e o tempo estequiométrico (te) podem ser determinados a partir de um experimento simples, sendo:
(equivalente à área cinza claro).
(equivalente às áreas cinza claro e cinza escuro).
O valor de tu é normalmente muito próximo do tempo de ruptura (t’).
Nas equações anteriores, L é a altura do leito, v é a velocidade do fluido, ε é a porosidade do leito, e q é quantidade de adsorbato adsorvido na superfície do adsorvente em equilíbrio com a solução.
Da forma que foi definido, o CLNU depende somente do adsorbato e da velocidade do fluido, porém é independente do comprimento da coluna. O CLNU pode ser medido na velocidade de projeto em uma pequena coluna empacotada no laboratório usando o adsorvente desejado. Assim, para aumentar-se a escala simplesmente adiciona-se ao CLNU o comprimento do leito necessário para alcançar a capacidade estequiométrica necessária.
A capacidade máxima da coluna para uma dada concentração de entrada é igual à área acima da curva de ruptura (cinza claro), e a quantidade de soluto remanescente no efluente é igual à área abaixo da curva até a ruptura (hachurada). Sridhar et al. (1994) definem, com propósito de comparação, duas eficiências:
Materiais e métodos Agitador mecânico, erlenmeyers, provetas, solução de corante azul de metileno, adsorvente (esferas de vidro), cronômetro, coluna de vidro, tubos de ensaio, cubetas, termômetro, bomba peristáltica e espectrofotômetro (visível).
Procedimento Experimental
Curva de calibração
cronômetro, meça o volume em função do tempo. Fazer a medição em triplicata.
Nota: Demora-se, em média, 10 segundos para coletar um volume de amostra suficiente para se fazer a análise no espectrofotômetro. Dessa forma, para obter uma medida no intervalo de tempo qualquer, deve-se tirar a média do tempo de coleta da amostra. Por exemplo, para obter uma amostra no ponto de 30’’, deve-se iniciar a coleta da amostra a 25’’ e terminar aos 35’’. O mesmo procedimento deverá ser empregado para os demais intervalos de tempo.
Cálculos e Análise dos Resultados ▲ Para o experimento da isoterma de equilíbrio realizar os seguintes cálculos:
▲ (^) Para o experimento da curva de ruptura seguir os itens abaixo:
Referências Bibliográficas Bennerie-Svendsen, Sorption and Filtration Methods for Gas and Water Purification, Noord Hogg, 1975.
Ciola, R. Catálise Heterogênea Fogler, H.S. Elements of Chemical Reaction Engineering, 2nd Ed., Prentice-Hall, New Jersey, 1992.
Hill, C.G. An Introduction to Chemical Engineering Kinetics and Reactor Design, Wiley, New York, 1977.
Kirk & Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology. McCabe, W.L.; Smith, J.C.; Harriott, P. Unit Operations in Chemical Engineering. 5th ed., McGraw-Hill, New York, 1993.
Moore, "Fisico Química", Perry, R.H.; Chilton, C.H., Chemical Engineer's Handbook 5th ed., McGraw Hill, New York, 1973.
Robens, E.; Rouquerol, J.; Rodriguez-Reinoso, F.; Sing, K.S.W.; Unger, K.K. Characterization of Pourous Solids, Elsevier, Amsterdam, 1994.
Ruthven, M.D. Principles of Adsorption and Adsorption Processes. Wiley, Toronto, 1984.
Sridhar, P. et al. Mathematical Simulation of Bioseparation in an Affinity Packed Column. Chemical and Engineering Technology, vol. 17, n. 6, p. 422-429, 1994.
Treybal, R.E. Mass-Transfer Operations. McGraw-Hill, New York, 1955.