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Adsorção do Corante Azul de Metileno em Esferas de Vidro: Um Estudo Experimental, Trabalhos de Tecnologia Industrial

Determinar a distribuição no equilíbrio de um corante orgânico entre uma solução aquosa e a superfície de um adsorvente como função da concentração do soluto a temperatura constante (isoterma de adsorção). Estudar o sistema dinâmico de adsorção do corante orgânico através da construção de uma curva de ruptura.

Tipologia: Trabalhos

2019

Compartilhado em 23/09/2019

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Universidade Federal do Maranhão
Laboratório de Engenharia Química IV
Roteiro Experimental
1° Semestre de 2018
Adsorção do Corante Azul de metileno em Esferas de Vidro
Objetivos
Determinar a distribuição no equilíbrio de um corante orgânico entre uma
solução aquosa e a superfície de um adsorvente como função da concentração
do soluto a temperatura constante (isoterma de adsorção). Estudar o sistema
dinâmico de adsorção do corante orgânico através da construção de uma curva
de ruptura.
Fundamentos Teóricos
Adsorção é um processo de separação no qual certos componentes de uma
fase fluida são transferidos para a superfície de um sólido adsorvente (McCabe;
Smith; Harriott, 1993).
Muitos dos fenômenos atualmente associados à adsorção eram conhecidos
desde a antiguidade, sendo as propriedades adsorventes de materiais como
argila, sílica e carvão utilizadas por egípcios, gregos e romanos na purificação
de água para consumo e no tratamento de enfermidades (Robens et al., 1994).
Processos de adsorção são largamente utilizados para remoção de cor, odores
ou gosto no tratamento e purificação de águas, óleos, produtos farmacêuticos
e efluentes de processos.
Adsorventes são materiais cuja superfície porosa interna é acessível para
combinação seletiva com solutos em uma fase gasosa ou líquida. Para escolha
de determinado adsorvente para um processo é importante considerar
propriedades como boa resistência mecânica, seletividade e pequena queda de
pressão. Entre os principais adsorventes comerciais destacam-se o carvão
ativo, aluminas, argilas, resinas orgânicas e adsorventes silicosos.
Isoterma de Adsorção
É geralmente possível dividir todo fenômeno de adsorção envolvendo
superfícies sólidas em duas classes principais: adsorção física e química
(quimisorção). A adsorção física ocorre por forças intermoleculares envolvendo
dipolos permanentes, dipolos induzidos e interações quadrupolo entre
adsorvente e espécie a ser adsorvida (adsorbato). Envolvem forças de Van der
Waals ou forças de valência secundária. Quimisorção, por outro lado, envolve
uma interação química com transferência de elétrons entre adsorventes e
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Universidade Federal do Maranhão

Laboratório de Engenharia Química IV Roteiro Experimental 1° Semestre de 2018

Adsorção do Corante Azul de metileno em Esferas de Vidro

Objetivos Determinar a distribuição no equilíbrio de um corante orgânico entre uma solução aquosa e a superfície de um adsorvente como função da concentração do soluto a temperatura constante (isoterma de adsorção). Estudar o sistema dinâmico de adsorção do corante orgânico através da construção de uma curva de ruptura.

Fundamentos Teóricos Adsorção é um processo de separação no qual certos componentes de uma fase fluida são transferidos para a superfície de um sólido adsorvente (McCabe; Smith; Harriott, 1993).

Muitos dos fenômenos atualmente associados à adsorção eram conhecidos desde a antiguidade, sendo as propriedades adsorventes de materiais como argila, sílica e carvão utilizadas por egípcios, gregos e romanos na purificação de água para consumo e no tratamento de enfermidades (Robens et al., 1994). Processos de adsorção são largamente utilizados para remoção de cor, odores ou gosto no tratamento e purificação de águas, óleos, produtos farmacêuticos e efluentes de processos.

Adsorventes são materiais cuja superfície porosa interna é acessível para combinação seletiva com solutos em uma fase gasosa ou líquida. Para escolha de determinado adsorvente para um processo é importante considerar propriedades como boa resistência mecânica, seletividade e pequena queda de pressão. Entre os principais adsorventes comerciais destacam-se o carvão ativo, aluminas, argilas, resinas orgânicas e adsorventes silicosos.

Isoterma de Adsorção É geralmente possível dividir todo fenômeno de adsorção envolvendo superfícies sólidas em duas classes principais: adsorção física e química (quimisorção). A adsorção física ocorre por forças intermoleculares envolvendo dipolos permanentes, dipolos induzidos e interações quadrupolo entre adsorvente e espécie a ser adsorvida (adsorbato). Envolvem forças de Van der Waals ou forças de valência secundária. Quimisorção, por outro lado, envolve uma interação química com transferência de elétrons entre adsorventes e

adsorbato. As espécies adsorvidas são ligadas por força de valência que são as mesmas que ligam os átomos numa molécula.

A capacidade de um adsorvente para um soluto é controlada pelo equilíbrio de fase. Em sistemas simples pode-se traçar uma curva de concentração do soluto na fase sólida em função de concentração do soluto na fase fluída. Essas curvas dependentes da temperatura são chamadas de isotermas de adsorção. Há vários tipos de isotermas, existindo vários mecanismos e equações propostas. Uma isoterma simples com alguma base teórica e aplicável em adsorção em superfícies homogêneas com pouca interação entre as moléculas adsorvidas (soluto diluído) é isoterma de Langmuir. A isoterma de Langmuir é caracterizada por uma aproximação monotônica a uma quantidade limite de adsorção, e que se presume corresponder à formação de uma monocamada. Este tipo de comportamento é esperado para quimisorção.

A isoterma de Langmuir corresponde a um tipo de adsorção altamente idealizado onde são feitas as seguintes hipóteses:

▲ As moléculas são adsorvidas em pontos discretos da superfície que são chamadas "sítios de adsorção".

▲ A energia de uma espécie adsorvida é a mesma em qualquer ponto da superfície e é independente da presença ou ausência de moléculas adsorvidas na vizinhança, isto é, a superfície é completamente uniforme sob o ponto de vista energético.

▲ A quantidade máxima possível de adsorção é a que corresponde à monocamada.

▲ A adsorção é localizada e ocorre por colisão de moléculas com sítios vazios. A expressão pode ser utilizada para isoterma do Langmuir.

onde X é o número de moles do soluto adsorvido por W gramas de adsorventes em equilíbrio com o soluto de concentração C. A constante Nm é o valor de saturação da monocamada em moles por grama e não depende da temperatura na ausência de interferência do solvente.

A constante K relaciona a adsorção específica (X/W) com a concentração na faixa de concentração muito diluída. O valor K pode ser relacionado com a energia de adsorção específica do sistema, e a teoria termodinâmica produz que um gráfico de log K vs. 1/T onde T é a temperatura absoluta, deveria dar uma linha reta para sistema simples.

Adsorção em leito fixo Devido à própria inconveniência e os custos relativamente altos para o transporte contínuo das partículas sólidas quando se utiliza operações em

Figura SEQ Figura * ARABIC 1. Curva de ruptura ( breaktrough ).

Em certo tempo, caracterizado pela segunda situação na Figura 1, praticamente metade do leito está saturado com o soluto, porém a concentração no efluente é ainda substancialmente zero. Quando a zona de adsorção estiver atingindo a parte inferior do leito, e a concentração do soluto no efluente aumentar sensivelmente, o sistema é dito iniciar a ruptura, conforme mostrado na terceira situação da Figura 1; a concentração do soluto no efluente aumenta rapidamente quando a zona de adsorção passa através do fundo do leito e a concentração do soluto iguala-se ao valor da concentração na solução inicial (Co). Prosseguindo com o escoamento, pouca ou nenhuma adsorção ocorrerá, já que, para propósitos práticos, o leito está em equilíbrio com a solução alimentada.

A taxa atual e o mecanismo do processo de adsorção, a natureza do equilíbrio de adsorção, a velocidade do fluido, a concentração de soluto na alimentação, e a altura do leito de adsorvente contribuem para a forma da curva de ruptura. Normalmente, o tempo de ruptura diminui com o decréscimo da altura do leito, com o aumento do tamanho da partícula do adsorvente, com o aumento da velocidade do fluido através do leito e com o aumento da concentração inicial do soluto na alimentação.

Capacidade dinâmica e comprimento do leito não usado (CLNU) A suposição de uma zona de adsorção fornece a base de um método de projeto muito simples que permite realizar aumento de escala (scale-up) de experimentos de pequena escala em laboratório. O comprimento do leito não usado é definido, com base na Figura 2, por:

sendo L a altura do leito, tu o tempo equivalente à capacidade utilizável e te o tempo estequiométrico.

Figura SEQ Figura * ARABIC 2. Curva de ruptura para cálculo do CLNU.

O tempo útil (tu) e o tempo estequiométrico (te) podem ser determinados a partir de um experimento simples, sendo:

(equivalente à área cinza claro).

(equivalente às áreas cinza claro e cinza escuro).

O valor de tu é normalmente muito próximo do tempo de ruptura (t’).

Nas equações anteriores, L é a altura do leito, v é a velocidade do fluido, ε é a porosidade do leito, e q é quantidade de adsorbato adsorvido na superfície do adsorvente em equilíbrio com a solução.

Da forma que foi definido, o CLNU depende somente do adsorbato e da velocidade do fluido, porém é independente do comprimento da coluna. O CLNU pode ser medido na velocidade de projeto em uma pequena coluna empacotada no laboratório usando o adsorvente desejado. Assim, para aumentar-se a escala simplesmente adiciona-se ao CLNU o comprimento do leito necessário para alcançar a capacidade estequiométrica necessária.

A capacidade máxima da coluna para uma dada concentração de entrada é igual à área acima da curva de ruptura (cinza claro), e a quantidade de soluto remanescente no efluente é igual à área abaixo da curva até a ruptura (hachurada). Sridhar et al. (1994) definem, com propósito de comparação, duas eficiências:

  1. A eficiência de recuperação do soluto, que corresponde à razão da área acima e a área total (acima e abaixo) da curva de ruptura no tempo de ruptura (t’). Razão entre a área cinza claro e a soma das áreas cinza claro e hachurada.
  2. A eficiência de utilização do leito, que corresponde à razão da área acima da curva de ruptura até o ponto de ruptura e a área total acima da curva de ruptura (do tempo t = 0 até a exaustão C/Co = 1). Razão entre a área cinza claro e a soma das áreas cinza claro e cinza escuro.

Materiais e métodos Agitador mecânico, erlenmeyers, provetas, solução de corante azul de metileno, adsorvente (esferas de vidro), cronômetro, coluna de vidro, tubos de ensaio, cubetas, termômetro, bomba peristáltica e espectrofotômetro (visível).

Procedimento Experimental

Curva de calibração

cronômetro, meça o volume em função do tempo. Fazer a medição em triplicata.

Nota: Demora-se, em média, 10 segundos para coletar um volume de amostra suficiente para se fazer a análise no espectrofotômetro. Dessa forma, para obter uma medida no intervalo de tempo qualquer, deve-se tirar a média do tempo de coleta da amostra. Por exemplo, para obter uma amostra no ponto de 30’’, deve-se iniciar a coleta da amostra a 25’’ e terminar aos 35’’. O mesmo procedimento deverá ser empregado para os demais intervalos de tempo.

Cálculos e Análise dos Resultados ▲ Para o experimento da isoterma de equilíbrio realizar os seguintes cálculos:

  1. Construir um gráfico da isoterma de equilíbrio obtida à temperatura ambiente, isto é, X/W em função de C; a massa molecular do corante azul de metileno é 408 g/mol;
  2. Linearizar a expressão da isoterma de Langmuir, obtendo a expressão de C/ (x/w) em função de C;
  3. Construir os gráficos de C/ (x/w) em função de C e fazer as regressões lineares, indicando a reta o coeficiente de correlação;
  4. Calcular os valores de Nm e K;
  5. Discutir os resultados, questionando a validade do modelo de Langmuir para o sistema em estudo, tendo como parâmetros de avaliação os coeficientes de correlação, a tendência da curva e os parâmetros Nm e K e comparar os valores om os reportados na literatura;
  6. Ajustar o modelo de Freundlich e calcular os parâmetros n e kf;
  7. Discutir os resultados, comparando ambos os modelos de equilíbrio.
  8. Faça uma pesquisa de outros modelos de isotermas que seriam interessantes para o sistema em questão;

▲ (^) Para o experimento da curva de ruptura seguir os itens abaixo:

  1. Calcular a vazão;
  2. Calcule o tempo de ruptura. Discorra sobre o significado físico do mesmo e qual sua aplicação na indústria deste parâmetro;
  3. Calcular a eficiência de utilização do leito e de recuperação do soluto;
  4. Calcular o CLNU;
  5. Discutir curva de ruptura obtida e fonte de erros do experimento.

Referências Bibliográficas Bennerie-Svendsen, Sorption and Filtration Methods for Gas and Water Purification, Noord Hogg, 1975.

Ciola, R. Catálise Heterogênea Fogler, H.S. Elements of Chemical Reaction Engineering, 2nd Ed., Prentice-Hall, New Jersey, 1992.

Hill, C.G. An Introduction to Chemical Engineering Kinetics and Reactor Design, Wiley, New York, 1977.

Kirk & Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology. McCabe, W.L.; Smith, J.C.; Harriott, P. Unit Operations in Chemical Engineering. 5th ed., McGraw-Hill, New York, 1993.

Moore, "Fisico Química", Perry, R.H.; Chilton, C.H., Chemical Engineer's Handbook 5th ed., McGraw Hill, New York, 1973.

Robens, E.; Rouquerol, J.; Rodriguez-Reinoso, F.; Sing, K.S.W.; Unger, K.K. Characterization of Pourous Solids, Elsevier, Amsterdam, 1994.

Ruthven, M.D. Principles of Adsorption and Adsorption Processes. Wiley, Toronto, 1984.

Sridhar, P. et al. Mathematical Simulation of Bioseparation in an Affinity Packed Column. Chemical and Engineering Technology, vol. 17, n. 6, p. 422-429, 1994.

Treybal, R.E. Mass-Transfer Operations. McGraw-Hill, New York, 1955.