Adolf Lutz cap15, Notas de estudo de Química

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Capítulo XIV - Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos

CONSERVAS

VEGETAIS, FRUTAS

E PRODUTOS DE

FRUTAS

XV

CAPÍTULO

Capítulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

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Extrato de tomate é o produto resultante da concentração da polpa de frutos ma- duros e sãos do tomateiro ( Solanum lycopersicum) por processo tecnológico adequado. Será classificado como purê de tomate se apresentar um teor de substância seca menos cloreto de sódio, de no mínimo 9% m/m e como extrato de tomate, de no mínimo 18% m/m. Nesses produtos, são determinados o resíduo seco de acordo com o método 015/IV, usando preferencialmente estufa a vácuo a 70°C, cinzas conforme 018/IV e pesquisados os corantes artificiais como em 051/IV. Eventualmente, determina-se a sacarose conforme o método 039/IV. Nos cogumelos em conserva é efetuada a deter- minação de dióxido de enxofre pelo método 050/IV.

Picles é o produto preparado com as partes comestíveis de frutas e hortaliças, com ou sem casca, submetidos ou não a processo fermentativo natural. No mesmo é determinada a acidez, expressa em ácido acético, eventualmente, o teor de cloretos conforme o método 028/IV ou 029/IV e sólidos solúveis como em 015/IV.

Preparo das amostras de conservas vegetais

Hortaliças em conserva e picles – Os caroços e as sementes devem ser removidos sem parti- los. Homogeneíze a amostra com trituradores, com qualquer equipamento mecânico adequado ou em almofariz. As amostras enviadas em embalagens grandes devem ser homogeneizadas e retiradas algumas porções para trituração.

Palmito, pimentão e alcachofra em conserva – Utilize para a determinação do pH e pes- quisa do ácido cítrico, o líquido de cobertura do produto separado por drenagem, conforme descrito em 003/IV.

Extrato, purê e polpa de tomate – Homogeneíze totalmente a amostra por agitação.

Frutas e derivados

Também são abordados neste capítulo os produtos de frutas, tais como: frutas secas, cristalizadas e glaceadas, liofilizadas, doces de frutas em calda e compotas, geléias de frutas, doces em massa, sucos de frutas, polpas, néctares e coco e seus derivados (água de coco, leite de coco). Algumas das definições contidas na legislação específica estão descritas abaixo:

Frutas secas – Produtos obtidos pela perda parcial da água das frutas, inteiras ou em pedaços, por processos tecnológicos adequados.

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Frutas liofilizadas - produtos obtidos pela desidratação quase completa das frutas, intei- ras ou em pedaços, pelo processo de liofilização.

Frutas cristalizadas e glaceadas – Produtos preparados com frutas, nas quais se substitui parte da água de constituição por açúcar, com tecnologia adequada, recobrindo-as ou não com uma camada de sacarose.

As determinações realizadas em frutas secas, liofilizadas e cristalizadas incluem: umidade, acidez titulável, acidez em ácidos orgânicos, glicídios redutores em glico- se ( 038/IV ), glicídios não redutores em sacarose ( 039/IV ) cinzas ( 018/IV ), fibra ali- mentar ( 045/IV e 046/IV ) dióxido de enxofre ( 050/IV ), minerais e metais pesados ( cap. XXIII ).

Geléias de frutas – Produtos preparados a partir de frutas e/ou sucos, misturados com açúcar, com adição de pectina, ácidos e outros ingredientes permitidos, podendo apre- sentar frutas inteiras, partes e/ou pedaços sob variadas formas. Esta mistura será con- venientemente processada até se obter uma concentração e consistência semi-sólida adequadas. As determinações usuais neste produto são: sólidos totais, sólidos solúveis em graus Brix, sólidos insolúveis em água, pH, acidez titulável, acidez em ácidos or- gânicos, glicídios redutores em glicose ( 038/IV ), glicídios não redutores em sacarose ( 039/IV ), cinzas ( 018/IV ), protídios ( 036/IV ou 037/IV ), fibra alimentar ( 045/IV e 046/IV ), corantes orgânicos artificiais ( 051/IV ), além da pesquisa de outros aditivos e, eventualmente, minerais e metais pesados ( cap. XXIII ).

Doces em massa ou pasta – Produtos resultantes do processamento das partes comestíveis desintegradas de vegetais, com açúcar e outros ingredientes e aditivos permitidos, até se obter uma concentração e consistência adequadas. Na análise destes produtos, as deter- minações usuais são: sólidos totais, sólidos solúveis em graus Brix, sólidos insolúveis em água , pH ( 017/IV ), acidez titulável, acidez em ácidos orgânicos, glicídios redutores em glicose ( 038/IV ), glicídios não redutores em sacarose ( 039/IV ), cinzas ( 018/IV ), protídios ( 036/IV ou 037/IV ), lipídios (para produtos que contenham este nutriente) ( 032/IV , 033/IV ou 034/IV ), fibra alimentar ( 045/IV e 046/IV ), corantes orgânicos artificiais ( 051/IV ) e, eventualmente, minerais e metais pesados ( cap. XXIII ).

Frutas em conserva – Produtos preparados com frutas frescas, congeladas ou previamen- te preservadas, inteiras ou em pedaços, envasadas praticamente cruas ou pré-cozidas, imersas ou não em líquido de cobertura ou calda, podendo conter opcionalmente ou- tros ingredientes e, finalmente, submetidos a tratamento adequado. Nestes produtos as análises usuais incluem, no líquido de cobertura: sólidos solúveis em graus Brix, pH

Capítulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas

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Preparo das amostras de produtos de frutas

Sucos, néctares de frutas e água de coco – Homogeneíze totalmente a amostra por agita- ção.

Geléias, doce em massa ou pasta e frutas cristalizadas – Homogeneíze totalmente a amos- tra no multiprocessador.

Frutas secas e liofilizadas – Os caroços e sementes devem ser removidos sem parti-los. Homogeneíze a amostra em multiprocessador ou com qualquer equipamento mecâni- co adequado ou em almofariz. Complete a operação o mais rápido possível, para evitar ganho de umidade. No caso de frutas secas, processe três vezes em moedor, misturando completamente após cada trituração. As amostras enviadas em embalagens grandes de- vem ser misturadas e retiradas algumas porções para trituração.

Frutas em conserva – Utilize para a análise o líquido de cobertura do produto separado por drenagem conforme descrito na técnica de sólidos drenados em relação ao peso total.

Polpas de frutas congeladas – Descongele a amostra até à temperatura ambiente. Homo- geneíze totalmente as amostras em liqüidificador. O descongelamento deve ser o mais rápido possível, sem alterar ou degradar as características do produto, pois algumas frutas se oxidam rapidamente e suas cores devem ser observadas enquanto ainda con- geladas. Mantenha sempre as amostras em refrigerador depois de abertas.

Coco ralado – Homogeneíze totalmente a amostra, com auxilio de uma espátula.

Leite de coco em emulsão – Cada garrafa antes de ser aberta deve ser colocada em ba- nho-maria termostatizado a 40°C durante 20 minutos. Posteriormente, após agitação manual, transfere-se o conteúdo da garrafa para um béquer de 300 mL, que deve ser mantido a 40°C e sob agitação, com auxilio de um agitador magnético provido de aquecimento por cerca de 10 minutos.

308/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação do peso das frutas dre- nadas

É aplicável em frutas em conserva que contenham líquido de cobertura. Baseia-se na determinação do peso das frutas em relação ao peso total e é realizada por drenagem.

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Material

Tamis n o^ 8, balança semi-analítica, béquer de 800 mL, espátula metálica e bastão de vidro.

Procedimento – Abra a embalagem do produto e pese. Transfira o conteúdo total da amostra para tamis n° 8. Inverta cuidadosamente as frutas que ficarem com suas cavi- dades para cima. Produtos de frutas mais macias devem ser drenados através de tamis inclinado, sem outra manipulação. Drene por dois minutos. Pese o recipiente vazio. Coloque no recipíente o produto sólido e pese novamente.

Cálculo

P 2 = massa do recipiente e da parte sólida em g P 1 = massa do recipiente vazio em g

Referência bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p.180.

309/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação da umidade em frutas secas em estufa a vácuo

Este método também é aplicável em frutas desidratadas e cristalizadas. Baseia-se na perda de massa por secagem sob pressão reduzida à temperatura de 70°C.

Material

Balança analítica, estufa a vácuo, espátula de metal, dessecador com sílica gel e cápsula de níquel, platina ou alumínio de aproximadamente 8,5 cm de diâmetro, de fundo chato com tampa.

Procedimento – Espalhe uniformemente de (5-10) g da amostra homogeneizada, em cápsula metálica com tampa, previamente tarada e pese. Seque por 6 horas a (70 ± 2)°C sob pressão reduzida, ≤ 100 mm Hg (13,3 kPa), sem tampa. Recoloque a tampa, res-

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Cálculo

V = n° de mL da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio P = massa da amostra em g ou volume pipetado em mL M = molaridade da solução de hidróxido de sódio

Referências bibliográficas

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. O fficial Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists , (method 942.15 A). Arlington: A.O.A.C.,1995. chapter 37. p. 10.

INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p.183.

311/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação da acidez titulável por volu- metria potenciométrica

Este método é aplicável em soluções escuras ou fortemente coloridas. O método baseia-se na titulação potenciométrica da amostra com solução de hidróxido de sódio onde se determina o ponto de equivalência pela medida do pH da solução.

Material

pHmetro, balança analítica, agitador magnético, espátula metálica, bureta de 25 mL, pipetas volumétricas de 10 e 20 mL e béquer de 300 mL.

Reagentes

Solução de hidróxido de sódio 0,1 M Soluções-tampão de pH 4, 7 e 10.

Procedimento – Calibre o potenciômetro com as soluções-tampão de 7 e 4 ou 7 e 10 de acordo com as instruções do fabricante. Pese (5-10) g ou pipete de (10 -20) mL da amostra homogeneizada em um béquer de 300 mL, dilua com 100 mL de água, agite moderadamente e mergulhe o eletrodo na solução. Titule com a solução de hidróxido de sódio 0,1 M até uma faixa de pH (8,2-8,4). Calcule conforme 317/IV.

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Referências bibliográficas

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. O fficial Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists , (method 942.15 B). Arlington: A.O.A.C.,1995. chapter 37. p. 11.

BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria n o^ 76 de 27-11-86, do Ministério da Agricultura. Diário Oficial , Brasília, 03-12-86. Seção I, p. 18152-18173.

312/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação da acidez titulável em ácido orgânico

Este método é aplicável aos diversos produtos de frutas pela determinação da acidez, expressa em g de ácido orgânico por cento, considerando o respectivo ácido predominante na amostra, ou conforme determina o padrão de identidade e qualidade do produto analisado.

Cálculo

V = volume da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação em mL M = molaridade da solução de hidróxido de sódio P = massa da amostra em g ou volume pipetado em mL PM = peso molecular do ácido correspondente em g n = número de hidrogênios ionizáveis ( Tabela 1 ) F = fator de correção da solução de hidróxido de sódio

Tabela 1 – Número de H+^ dos ácidos orgânicos

Ácidos orgânicos PM (g) n ácido cítrico 192 3 ácido tartárico 150 2 ácido málico 134 2 ácido láctico 90 1 ácido acético 60 1

Referências bibliográficas

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p.183.

Capítulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas

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314/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação de sólidos insolúveis em água

É aplicável aos diversos tipos de produtos de frutas. O método baseia-se na de- terminação de matérias insolúveis em água, filtradas sob condições específicas. O resul- tado é expresso em porcentagem de massa em g.

Material

Balança analítica, dessecador, espátula metálica, bomba de vácuo, funil de Büchner, papel de filtro qualitativo de 12,5 cm de diâmetro (Whatman n°4 ou equivalente), estufa, béqueres de 100 e 400 mL, bastão de vidro, Kitassato de 1000 mL e vidro de relógio ou placa de Petri.

Procedimento – Para a filtração em Büchner, prepare o meio filtrante consistindo de papel de filtro. Lave o meio filtrante com água quente e seque por uma hora a (105 ± 2)°C, em placa de Petri aberta ou vidro de relógio. Resfrie o conteúdo, tampado, por uma hora em dessecador e pese. Pese de (25-50) g da amostra homogeneizada em um béquer. Transfira para um béquer de 400 mL e dilua até a marca de 200 mL com água quente, misture e ferva moderadamente por (15-20) minutos, substituindo ocasionalmente a água evaporada. Filtre no papel preparado sob vácuo no funil de Büchner e mantenha com porções de amostra. Lave com cerca de 800 mL de água quente. Remova o excesso de água do meio filtrante por sucção no Büchner. Transfira o meio filtrante com todos os sólidos insolúveis em água para a placa de Petri ou vidro de relógio, seque por uma hora a (105 ± 2)°C e resfrie por uma hora em dessecador e pese.

Cálculo

N = n° de gramas do resíduo P = massa da amostra em g

Referência bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mé- todos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p.184.

3 15/IV Frutas e produtos de frutas – Determinação de sólidos solúveis por refratometria

Aplicável em amostras de produtos de frutas com ou sem a presença de sólidos insolúveis. A determinação de sólidos solúveis pode ser estimada pela medida de seu índice de refração por comparação com tabelas de referência.

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Material

Refratômetro de Abbé, com escala graduada de Brix, em pelo menos 0,5%, banho termostatizado com circulação de água (20 ± 0,2)ºC (opcional), algodão, espátula me- tálica, bastão de vidro e béquer de 25 mL.

Reagente

Álcool

Procedimento – Ajuste o refratômetro para a leitura de n em 1,3330 com água a 20°C, de acordo com as instruções do fabricante. Transfira de 3 a 4 gotas da amostra homo- geneizada para o prisma do refratômetro. Circule água à temperatura constante pelo equipamento, de preferência a 20°C, no tempo suficiente para equilibrar a temperatura do prisma e da amostra e mantenha a água circulando durante a leitura, observando se a temperatura permanece constante. Após um minuto, leia diretamente na escala os graus Brix. Se a determinação for realizada à temperatura ambiente, diferente de 20°C, corrija a leitura em relação à temperatura segundo a Tabela 2. Se as partículas sólidas da amostra prejudicarem a nitidez da leitura, filtre em papel de filtro ou em pedaço de algodão.

Tabela 2 – Correção para obter o valor real do grau Brix em relação à temperatura

Temperatura ºC

Subtraia da leitura obtida Temperatura ºC

Adicione à leitura obtida

• • 21 0,
• • 22 0, 13 0,54 23 0, 14 0,46 24 0, 15 0,39 25 0, 16 0,31 26 0, 17 0,23 27 0, 18 0,16 28 0, 19 0,08 29 0, 20 0,00 30 0,

Nota: para sucos de frutas cítricas, corrija o Brix obtido, em relação à acidez da amostra calculada em ácido cítrico, a partir da concentração de 1%, conforme a Tabela 3.

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316/IV Frutas e produtos de frutas – Relação Brix/acidez total para sucos

É aplicada para sucos de frutas integrais e polpas de frutas. Este método baseia-se no calculo da relação Brix por acidez expressa em ácido orgânico. Esta relação é utiliza- da como uma indicação do grau de maturação da matéria prima.

Cálculo

Referência bibliográfica

BRASIL, Leis, Decretos, etc. - Portaria no^ 76 de 27-11-86, do Ministério da Agricultura. Diário Oficial , Brasília, 03-12-86. Seção I, p. 18152-18173.

317/IV Coco ralado – Determinação da acidez titulável

É aplicável para amostras de coco ralado e leite de coco.

Material

Balança analítica, espátula metálica, pisseta plástica, frasco Erlenmeyer de 125 mL, bure- ta de 10 mL e pipeta graduada de 1 mL.

Reagentes

Solução de hidróxido de sódio 0,1 N Solução de fenolftaleína

Procedimento – Pese 5 g de amostra homogeneizada em frasco Erlenmeyer, dilua com aproximadamente 50 mL de água, tampe o frasco e deixe em contato por 30 minutos. Adicione 4 gotas de fenolftaleína. Titule com solução de hidróxido de sódio 0,1 N, sob agitação constante, até coloração rósea persistente por 30 segundos.

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Cálculo

v = nº de mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 N gasto na titulação f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1 N P = nº de g da amostra

Referência Bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 25-26.

318/IV Coco ralado – Determinação de glicídios redutores em glicose

Material

Balança analítica, chapa de aquecimento, espátula de metal, béquer de 100 mL, pisse- ta plástica, funil de vidro de 7 cm, proveta de 50 mL, balão volumétrico de 100 mL, frasco Erlenmeyer de 125 mL, balão de fundo chato de 250 mL, pipetador automático de 5 mL ou pipeta graduada de 5 mL, pipeta volumétrica de 10 mL, bureta de 10 mL e papel indicador de pH.

Reagentes

Solução de acetato de zinco a 12% m/v Solução de ferrocianeto de potássio a 6% m/v Solução de hidróxido de sódio a 40% m/v Soluções de Fehling A e B tituladas (Apêndice I)

Procedimento – Pese 2 g da amostra homogeneizada em béquer de 100 mL. Transfi- ra para um balão volumétrico de 100 mL, com auxílio de 50 mL de água. Deixe em contato por 30 minutos. Adicione 5 mL da solução de acetato de zinco e 5 mL de ferrocianeto de potássio, agitando brandamente o balão após cada adição. Complete o volume com água, agite e deixe em repouso por 15 minutos. Filtre em papel de filtro seco para o frasco Erlenmeyer. Verifique o pH da solução. Caso esteja ácido, adicione algumas gotas de hidróxido de sódio até que a solução se torne alcalina, pH próximo

Capítulo XV - Conservas Vegetais, Frutas e Produtos de Frutas

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Solução de ferrocianeto de potássio a 6% m/v Solução de hidróxido de sódio a 40% m/v Soluções de Fehling A e B tituladas ( Apêndice I )

Procedimento – Pese 2 g da amostra homogeneizada em béquer de 100 mL. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL, com auxílio de 50 mL de água. Adicione 1 mL de ácido clorídrico. Deixe em banho-maria por 30 minutos. Esfrie o balão. Adicione hidróxido de sódio para elevar o pH próximo de 6,5 com auxílio de papel indica- dor. Adicione 5 mL de acetato de zinco e 5 mL de ferrocianeto de potássio, agitando brandamente o balão após cada adição. Complete o volume com água, agite e deixe em repouso por 15 minutos. Filtre em papel de filtro seco para o frasco Erlenmeyer. Verifique o pH da solução e adicione mais algumas gotas de hidróxido de sódio até que a solução se torne alcalina, com pH próximo de 9 e filtre novamente para outro frasco Erlenmeyer. Transfira o filtrado para a bureta. Coloque num balão de fundo chato de 250 mL, com auxílio de pipetas de 10 mL, cada uma das soluções de Fehling A e B, adicionando 40 mL de água. Aqueça até ebulição. Adicione, às gotas, a solução da bureta sobre a solução do balão em ebulição, agitando sempre, até que esta solução passe de azul a incolor (no fundo do balão deverá ficar um resíduo vermelho de óxido de cobre I - Cu 2 O).

Cálculo

A = nº de mL da solução de P g da amostra a = nº de g de glicose correspondente a 10 mL da solução de Fehling P = massa da amostra em g v = nº de mL da solução da amostra gasto na titulação B = nº de g de glicose por cento, obtido em glicídios redutores em 323/IV

Referências Bibliográficas

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. O fficial Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists , (method 958.06). Arlington: A.O.A.C.,1995. chapter 39. p. 21.

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 50-51.

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320/IV Leite de coco – Determinação da acidez titulável

Procedimento – Pipete 5 mL da amostra homogeneizada e proceda conforme 317/IV.

Nota : no caso do leite de coco, a acidez deve ser expressa em v/v. Se for necessário expressar a acidez em v/m, coloque o nº de g correspondente ao volume pipetado da amostra.

Referência Bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 25-26.

321/IV Leite de coco – Determinação de lipídios pelo método de Soxhlet

Material

Pipeta automática ou volumétrica de 5 mL, papel de filtro 12 cm, algodão e estufa.

Procedimento – Pipete 5 mL da amostra e esgote o volume em uma porção de algodão sobre um papel de filtro duplo. Coloque para secar em estufa a 105°C durante uma hora, faça o cartucho e proceda conforme 032/IV.

322/IV Leite de coco – Determinação de lipídios pelo método de Gerber

Material

Butirômetro especial para creme (escala de 0 a 40%), pipeta automática ou volumétrica de 5 mL, pipetas graduadas de 1, 5 e 10 mL, termômetro de (0-100)°C, termocentrí- fuga de Gerber ou centrífuga de Gerber e banho-maria.

Reagentes

Ácido sulfúrico Álcool isoamílico

Procedimento – Em um butirômetro de creme, transfira 2 mL de água e 7 mL de ácido sulfúrico. Adicione, lentamente, 5 mL da amostra, evitando que se queime ao contato com o ácido. Junte 1 mL de álcool isoamílico. Estas adições devem ser feitas