Adolf Lutz cap10, Notas de estudo de Química

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IAL - 465

Capítulo IX - Bebidas Alcoólicas

BEBIDAS NÃO

ALCOÓLICAS

X

CAPÍTULO

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

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Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

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252/IV Determinação de dióxido de carbono em refrigerantes

Este método é aplicável à amostras de bebidas gaseificadas e baseia-se na medida da pressão gasosa versus a temperatura.

Material

Termômetro, aparelho dosador de volume de CO 2 com adaptador, manômetro com agulha de aço inoxidável ou equipamento dosador de gás carbônico de leitura digital direta.

Procedimento – Calibre o manômetro conforme as instruções do fabricante. Coloque o adaptador na garrafa ajustando-o devidamente sobre a tampa metálica, a fim de evitar va- zamento. Regule o anel perfurado pelo qual passará a agulha de aço inoxidável, de modo a permitir sua passagem sem muita resistência ou folga. Golpeie o manômetro fazendo com que a agulha de aço inoxidável perfure e atravesse a tampa metálica. Abra a válvula de fuga ou escape, localizada na parte inferior do manômetro, até que a agulha retorne ao zero, fe- chando-a imediatamente. Agite vigorosamente com movimentos verticais até que não haja mais variação do valor indicado no manômetro. Normalmente, cerca de 6 a 10 movimentos são suficientes para essa operação. Faça a leitura da pressão. Retire a tampa metálica e deter- mine a temperatura da bebida. Com os valores de pressão e temperatura determinados, use a tabela fornecida pelo fabricante do manômetro e determine o volume do gás na bebida testada. Com o equipamento dosador de gás carbônico, leia diretamente a porcentagem em volume de gás carbônico.

Referência bibliográfica

BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria no^ 76 de 27-11-86, do Ministério da Agricultura. Diário Oficial, Brasília, 3-12-86. Seção I, p. 18152-18173. Métodos analíticos.

253/IV Determinação da acidez total

Material

pHmetro, agitador magnético, barra magnética, balança analítica, béquer de 250 mL, pipeta volumétrica de 10 mL, bureta de 10 ou 25 mL, proveta de 100 mL.

Reagentes

Soluções-tampão pH = 4,0 e 7, Solução de hidróxido de sódio 0,1 M

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Procedimento – Calibre o pHmetro usando as duas soluções-tampão, conforme as instru- ções do fabricante. Para refrigerantes e refrescos, pipete 10 mL da amostra em um béquer e adicione 100 mL de água. Mergulhe o eletrodo na solução e titule com hidróxido de sódio 0,1 M até pH 8,2-8,4. Para amostras sólidas, pese aproximadamente 1 g e para xaropes, cerca de 5 g.

Cálculo

V = volume gasto de hidróxido de sódio 0,1 M f = fator de correção do hidróxido de sódio 0,1 M M = molaridade da solução de hidróxido de sódio 0,1 M A = volume da amostra em mL ou massa em g

Nota : para expressar o resultado em % do ácido orgânico correspondente, proceda como descrito no método de determinação de ácidos orgânicos ( 312IV ).

Referências Bibliográficas

BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria no^ 76 de 27-11-86, do Ministério da Agricultura. Diário Oficial, Brasília, 3-12-86. Seção I, p. 18152-18173. Métodos analíticos.

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, p. 332.

254/IV Determinação de cafeína por método espectrofotométrico

Este método é aplicável a refrigerantes e refrescos que contenham cafeína (trimetilxantina), natural ou adicionada, e baseia-se na extração com clorofórmio em meio alcalino e determinação por espectrofotometria na região do ultravioleta.

Material

Espectrofotômetro UV/VIS, cubeta de quartzo de 10 mm, balança analítica, algodão hidró- filo, funil de separação de 250 mL, béquer de 100 mL, pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 4, 5, 10 e 20 mL, proveta de 50 mL e balões volumétricos de 50 e 100 mL.

Capítulo X - Bebidas Não Alcoólicas

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Cálculo

Calcule a concentração de cafeína na amostra usando a curva-padrão.

C = concentração de cafeína na amostra correspondente à leitura da curva-padrão A = volume da amostra, em mL f = fator de diluição para o caso de amostra com alto teor de cafeína.

Referência Bibliográfica

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 962.13) Arlington: A.O.A.C., 1995. chapter 29. p. 3.

255/IV Determinação de tanino

Este método é aplicável a refrigerantes e refrescos e envolve a redução do reagente Folin-Dennis, em meio básico, pelo tanino presente na amostra, produzindo uma coloração azul intensa que é medida na região do visível. O resultado é expresso em ácido tânico.

Material

Espectrofotômetro UV/VIS, cubeta de 10 mm, balança analítica, lã de vidro, chapa de aquecimento, balões volumétricos de 100, 500 e 1000 mL, balão de 1000 mL com junta esmerilhada, condensador de refluxo, pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 4, 5 e 10 mL e proveta de 50 mL.

Reagentes

Reagente Folin-Dennis – Adicione 100 g de tungstato de sódio hidratado, 20 g de ácido fosfomolíbdico e 50 mL de ácido fosfórico em 750 mL de água. Refluxe por 2 horas, esfrie e dilua para 1000 mL em um balão volumétrico.

Solução saturada de carbonato de sódio – Pese 35 g de carbonato de sódio anidro e dissolva em 100 mL de água a (70-80)ºC, resfrie por uma noite e semeie a solução super-saturada com cristal de carbonato de sódio decahidratado (Na 2 CO 3_._ 10H 2 O ). Após a cristalização, filtre através de lã de vidro.

Capítulo X - Bebidas Não Alcoólicas

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

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Solução-padrão recém-preparada de ácido tânico – Dissolva 100 mg de ácido tânico em um balão volumétrico de 1000 mL com água. Esta solução tem uma concentração de 0,1 mg de ácido tânico por mL.

Procedimento – Pipete 5 mL da amostra para um balão volumétrico de 100 mL contendo 75 mL de água. Adicione 5 mL do reagente Folin-Dennis,10 mL da solução saturada de carbonato de sódio e complete com água. A solução deve ser filtrada no caso de turvação. Agite bem e faça a leitura a 760 nm após 30 minutos, usando um branco preparado da mesma forma com água em lugar da amostra.

Preparação da curva-padrão – Pipete alíquotas de 1 a 10 mL de solução-padrão de ácido tânico em balões volumétricos de 100 mL, contendo 75 mL de água. Adicione 5 mL do reagente Folin-Dennis, 10 mL da solução saturada de carbonato de sódio e complete com água. Agite bem e faça a leitura após 30 minutos a 760 nm, contra o branco. Trace a curva- padrão, registrando os valores de absorbância nas ordenadas e as concentrações de ácido tânico em mg/100 mL, nas abcissas.

Cálculo

C = concentração de ácido tânico na amostra correspondente à leitura da curva-padrão. A = volume da amostra em mL.

Referências Bibliográficas

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 952.03) Arlington: A.O.A.C., 1995. chapter 29. p. 16-17.

BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria n° 76 de 27-11-1986, do Ministério da Agricultura. Diário Oficial, Brasília, 03-12-1986. Seção I, p.18152-18173. Métodos Analíticos.

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

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Referência Bibliográfica

BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria n° 76 de 27-11-1986, do Ministério da Agricultura. Diário Oficial, Brasília, 03-12-1986.Seção I, p.18152-18173. Métodos Analíticos.

257/IV Determinação de acessulfame-K, sacarina e aspartame, ácidos benzóico e sór- bico e cafeína por cromatografia líquida de alta eficiência

Aplicável às amostras de refrigerante dietético ou de baixa caloria.

Material

Cromatógrafo a líquido de alta eficiência (CLAE) equipado com detector UV/VIS, coluna ODS em fase reversa (tamanho de 15 x 4,5 cm com 5 μ de partículas), injetor manual com capacidade de 20 μL (ou automático), software para controlar o equipamento e efetuar a análise dos dados, equipamento para obtenção de água ultra-pura (tipo Milli-Q), banho de ultra-som, membrana de filtração Hv com diâmetro de 47 cm com porosidade de 0,45 μ, unidade filtrante do tipo Millex com poro de 0,45 μ, potenciômetro com escala graduada em ≤ 0,1 unidades de pH, agitador magnético, barra magnética, balança analítica, balões volumétricos de 10, 25, 50 e 100 mL, funil, bastão de vidro, conjunto de filtração de sol- ventes, seringa de 50 μL, vials de 1 e 2 mL, pipetas volumétricas de 5 e 10 mL, frascos de 1000 mL para armazenamento e descarte de fase móvel e béqueres de 100, 500 mL e 1000 mL.

Reagentes

Sacarina com pureza miníma de 95% Acessulfame-K com pureza miníma de 95% Cafeína com pureza miníma de 95% Ácido benzóico com pureza miníma de 95% Ácido sórbico com pureza miníma de 95% Aspartame com pureza miníma de 95% Ácido fosfórico Fosfato dibásico de potássio Acetonitrila grau cromatográfico Metanol grau cromatográfico

Soluções-padrão estoque a 0,1 g/100 mL – Para os padrões de sacarina, acessulfame-K, cafeína e ácido sórbico, pese 0,1 g , dissolva com água ultra-pura e complete o volume de 100 mL com o mesmo solvente. Para o aspartame e o ácido benzóico, pese 0,1 g, dissolva em 40 mL de metanol e complete o volume de 100 mL com água ultra-pura.

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Solução-padrão de trabalho – Pipete 5 mL de cada uma das soluções-padrão estoque para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água ultra-pura. Filtre em unidade filtrante (tipo Millex com poros 0,45 μ) em vials de 2 mL. Desgaseifique no ultra- som.

Solução-tampão – Dissolva fosfato dibásico de potássio em 1 litro de água ultra-pura (Milli-Q) na concentração de 0,03 M e acerte o pH para 5 com uma solução a 10% de ácido fosfórico. Quando o refrigerante contiver cafeína e ácido benzóico, acerte o pH desta solução para 4,8, para uma melhor separação na coluna cromatográfica.

Fase móvel – Misture 900 mL de solução-tampão de fosfato 0,03 M com 100 mL de acetonitrila. Utilize o agitador magnético para uma melhor homogeinização. Filtre a fase móvel em membrana Hv.

Procedimento – Ajuste o cromatógrafo às condições do método conforme as instruções do fabricante, passando a fase móvel primeiramente. Vazão de fluxo de 1,0 mL/min; tem- peratura ambiente, volume de injeção 20 μL, comprimento de onda: λ 230 nm (para o aspartame utilize λ 214 nm). Injete a solução-padrão e as soluções diluídas da amostra, no mínimo, em triplicata. Quantifique as áreas dos picos dos analitos.

Notas: Alternativamente à quantificação por padronização externa, pode-se usar também a curva-padrão.

Os padrões podem ser injetados numa única solução, ou separadamente, conforme a me- lhor conveniência.

Cálculo

Aa = área do pico do analito da amostra Cp = concentração do analito na solução dos padrões Ap = área do pico do analito na solução dos padrões Fd = fator de diluição da amostra

Referências bibliográficas

TYLER, T. A. Liquid chromatographic determination of sodium saccharin, caffeine, as- partame and sodium benzoate in cola beverages. J. Assoc. Off. Anal. Chem. , v. 67, n. 4, p. 745-747, 1984.

Capítulo X - Bebidas Não Alcoólicas

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Cálculo

N = massa de sulfato de bário, em g A = volume da amostra em mL

Calcule o teor de ciclamato conforme os valores a seguir:

Massa do sulfato de bário (%) x 0,8621 = ciclamato de sódio por cento m/v Massa do sulfato de bário (%) x 0,9266 = ciclamato de cálcio.2 H 2 O por cento m/v Massa do sulfato de bário (%) x 0,7679 = ácido ciclâmico por cento m/v

Referência Bibliográfica

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 957.10) Arlington: A.O.A.C., 1995. chapter 29. p. 44.

259/IV Determinação do resíduo seco pelo método gravimétrico

Procedimento – Pipete 10 mL da amostra homogeneizada e descarbonatada, em cápsula tarada. Leve a cápsula ao banho-maria fervente e evapore até a secura. Coloque em estufa a 105 ºC, por meia hora aproximadamente, e proceda como descrito no método 015/IV.

Referências bibliográficas

BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria n° 76 de 27-11-1986, do Ministério da Agricultura. Diário Oficial, Brasília, 03-12-1986.Seção I, p.18152-18173. Métodos Analíticos.

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p.

260/IV Determinação de glicídios redutores em glicose

Procedimento – Pipete 10 mL da amostra homogeneizada num balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água e proceda conforme 038/IV.

Capítulo X - Bebidas Não Alcoólicas

Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital

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Referência bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p.

261/IV Determinação de glicídios não redutores em sacarose

Procedimento – Pipete 10 mL da amostra homogeneizada e descarbonatada em um balão volumétrico de 100 mL. Para amostras de pós para refrescos e xaropes artificiais, pese de 1 a 3 g, conforme a concentração de açúcares na amostra. Coloque o balão com a amostra em banho-maria por 1 hora e proceda conforme 039/IV.

Referência Bibliográfica

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p.

262/IV Corantes orgânicos artificiais – Análise qualitativa

Material

Banho-maria, capela de segurança para solventes, lã branca pura (20 cm), régua de 20 cm, papel Whatman nº 1 (20 x 20) cm, béqueres de 25 e 100 mL, bastão de vidro, capilar de vidro e cuba de vidro (21 x 21 x 10) cm.

Reagentes

Ácido clorídrico Hidróxido de amônio Padrões de corantes orgânicos artificiais a 0,1 % m/v

Procedimento – Pipete 10 mL ou pese 10 g da amostra homogeneizada em um béquer de 100 mL; no caso de amostras em pó, dissolva 10 g em 20 mL de água, adicione o pedaço de lã pura e misture bem. Acrescente 0,5 mL de ácido clorídrico e coloque o béquer em banho- maria fervente. Quando o corante artificial da amostra ficar impregnado na lã, retire e lave-a com água corrente. Coloque-a em um béquer de 25 mL e adicione 0,5 mL de hidróxido de