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Determinação Condutométrica de Cloridratos em Comprimidos como Proposta de Atividade
Experimental
Gois, L. C., de Borba, W. G., Silva, J. G.
MATERIAL SUPLEMENTAR
Padronização da solução de nitrato de prata (AgNO 3 ) ≈ 0,05 mol L
- 1
utilizando-se a titulação
condutométrica
➢ Pesar cerca de 0, 292 g de cloreto de sódio (NaCl), previamente seco;
➢ Transferir para um béquer e dissolver com água ultrapura;
➢ Transferir quantitativamente a solução do béquer para um balão volumétrico de 50,00 mL,
completar o volume com água ultrapura e homogeneizar;
➢ Pipetar 10,00 mL da solução padrão de cloreto de sódio para um balão volumétrico de 100,
mL e completar o volume com água ultrapura;
➢ Após homogeneização, transferir a solução contendo NaCl para um béquer de 150 mL;
➢ Em seguida, introduzir nesse béquer a célula condutométrica (previamente calibrada) e titular
com a solução de AgNO 3
≈ 5,0 x 10
mol L
, adicionando-se incrementos de 0,5 0 mL do
titulante até 15,00 mL;
➢ O valor da condutância obtida experimentalmente deverá ser corrigido em função do volume
de titulante adicionado de acordo com a Equação 1:
L
cor
= L
exp
V
i
V
i
onde: L cor
a condutância corrigida; L exp
condutância experimental; V i
volume inicial; e V a
volume
adicionado.
➢ Por meio do gráfico de condutância corrigida versus o volume de solução de AgNO 3
determinar o volume do ponto final e, em seguida, a concentração da solução de AgNO 3
➢ Fazer a padronização em triplicata.
Na
(aq)
(aq)
(aq)
+ NO
3
(aq)
AgCl
(s)
(aq)
+ NO
3
(aq)
Figura 1. Reação química da titulação de padronização da solução de AgNO 3
utilizando-se NaCl
como padrão primário
Cálculos:
No ponto final da titulação condutométrica:
n AgNO
3
= n
NaCl
onde: n é a quantidade de substância (mol).
Sabendo-se que:
n = [ ]. V ( 3 )
ou
n =
m
MM
onde: [ ] é a concentração molar (mol L
); V é o volume (L); m é a massa (g); MM é a massa molar
(g mol
Substituindo-se a Equação 3 na Equação 2 , tem-se:
[AgNO 3
]. V
AgNO
3
= [NaCl]. V
NaCl
onde: [AgNO 3
] é a concentração molar da solução de AgNO 3
após a padronização (mol L
); V
AgNO
é o volume da solução de AgNO 3
medido na bureta (L); [NaCl] é a concentração molar da solução
de NaCl (mol L
); V
NaCl
é o volume da solução de NaCl, utilizada como padrão primário (L).
No cálculo da concentração da solução de NaCl, utiliza-se a Equação 6.
[NaCl] =
m NaCl
MM
NaCl
x V
Calculou-se o valor médio (x̅ ) da [AgNO 3
] por meio da Equação 7 (n=3).
x̅ =
∑ x i
n
x̅ =
5,15 x 10
= 5,11 x 10
mol L
O desvio padrão (s) foi calculado utilizando-se a Equação 8 (n=3).
s =
∑ (x
i
n- 1
s =
(5,15 x 10
2
2
2
s = 3,60 x 10
Determinação condutométrica de cloridratos
➢ Pesar os comprimidos de cada amostra comercial e homogeneizar;
➢ Para a análise, medir diferentes massas (2000 mg - ciclobenzaprina, 60 mg - metformina, 600
mg - metoclopramida e 100 mg - ranitidina) das formulações farmacêuticas homogeneizadas
contendo os cloridratos;
➢ Transferir, separadamente, as amostras para um balão volumétrico de 100,00 mL e completar
o volume com água ultrapura;
➢ Após homogeneização, transferir a solução contendo a amostra para um béquer de 150 mL;
➢ Em seguida, introduzir nesse béquer a célula condutométrica (previamente calibrada) e titular
com solução padrão de AgNO 3
≈ 5,0 x 10
mol L
, adicionando-se incrementos de 0,5 0 mL
do titulante até 15,00 mL;
➢ O valor da condutância obtida experimentalmente será corrigido em função do volume de
titulante adicionado de acordo com a Equação 9:
L
cor
= L
exp
V
i
V
i
onde: L cor
a condutância corrigida; L exp
condutância experimental; V i
volume inicial; e V a
volume
adicionado.
➢ Por meio do gráfico de condutância corrigida versus o volume de solução padrão de AgNO 3
determinar o volume do ponto final e, em seguida, a concentração de cloridrato nas
formulações farmacêuticas;
➢ Fazer a determinação condutométrica em triplicata.
Figura 2. Reação química da titulação da solução contendo cloridrato com a solução padronizada
de AgNO 3
H
2
O
3(aq)
HCl
(aq)
Estrutura química
do fármaco
Estrutura química
do fármaco
AgCl
(s)
3
(aq)
3
O
(aq)
(aq)
Para o cálculo da massa de cloridrato por comprimido (mg comprimido
), tem-se:
m
mg comprimido
m
cloridrato
. m
média
m
medida
onde: m cloridrato
é a massa de cloridrato (mg); m média
é a massa média dos comprimidos do cloridrato
(mg); m media
é a massa medida da formulação farmacêutica utilizada na titulação condutométrica
(mg).
Para o cloridrato de ciclobenzaprina
Substituindo-se a [AgNO 3
] = 5,11 x 10
mol L
, o V
AgNO
3
1
= 5,00 x 10
L e a MM = 311,85 g mol
na Equação 14, tem-se:
m
cloridrato
= 5,11 x 10
- 2 . 5,00 x 10 - 3 . 311,85 = 7,96 x 10 - 2
g ou 79,7 mg
Sabendo-se que a 𝑚
𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎
1
= 1944,3 mg e que a m média
= 249,31 mg (para 30 comprimidos), utiliza-
se para o cálculo da massa de cloridrato de ciclobenzaprina por comprimido (mg comprimido
) a
Equação 15.
m
mg comprimido
Substituindo-se a [AgNO 3
] = 5,11 x 10
mol L
, o V
AgNO
3
2
= 4,90 x 10
L e a MM = 311,85 g mol
na Equação 14, tem-se:
m
cloridrato
= 5,11 x 10
- 2 . 4,90 x 10 - 3 . 311,85 = 7,81 x 10 - 2
g ou 78,1 mg
Sabendo-se que a 𝑚 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎
2
= 1943,3 mg e que a m média
= 249,31 mg (para 30 comprimidos), utiliza-
se para o cálculo da massa de cloridrato de ciclobenzaprina por comprimido (mg comprimido
) a
Equação 15.
m
mg comprimido
Substituindo-se a [AgNO 3
] = 5,11 x 10
mol L
, o V
AgNO
3
2
= 4,90 x 10
L e a MM = 311,85 g mol
na Equação 14, tem-se:
m
cloridrato
= 5,11 x 10
- 2 . 4,90 x 10 - 3 . 311,85 = 7,81 x 10 - 2
g ou 78,1 mg
Sabendo-se que a 𝑚
𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎
3
= 1944,5 mg e que a m média
= 249,31 mg (para 30 comprimidos), utiliza-
se para o cálculo da massa de cloridrato de ciclobenzaprina por comprimido (mg comprimido
) a
Equação 15.
m
mg comprimido
Calculou-se o valor médio (x̅ ) da massa de cloridrato de ciclobenzaprina por comprimido por meio
da Equação 7 (n=3).
x̅ =
= 10 , 1 mg comprimido
O desvio padrão (s) foi calculado utilizando-se a Equação 8 (n=3).
s =
2
2
2
O erro relativo (E r
) pode ser calculado pela Equação 16.
E
r
X
̅
v
X
v
x 100 (16)
onde: X
é a massa média de cloridrato determinada por meio da titulação condutométrica; e X
v
é a
massa de cloridrato informada pelo fabricante da formulação farmacêutica.
O E
r
para a quantificação de cloridrato de ciclobenzaprina (X
v
= 10 mg comprimido
) por meio da
titulação condutométrica é calculado utilizando-se a Equação 16.
Sabendo-se que a 𝑚
𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎
3
= 62,2 mg e que a m média
= 616,097 mg (para 30 comprimidos), utiliza-
se para o cálculo da massa de cloridrato de metformina por comprimido (mg comprimido
) a Equação
m
mg comprimido
Calculou-se o valor médio (x̅ ) da massa de cloridrato de metformina por comprimido por meio da
Equação 7 (n=3).
x̅ =
= 503 mg comprimido
O desvio padrão (s) foi calculado utilizando-se a Equação 8 (n=3).
s =
2
2
2
O Er para a quantificação de cloridrato de metformina (X v
= 500 mg comprimido
) por meio da
titulação condutométrica é calculado utilizando-se a Equação 16.
E
r
X
- X
r
X
r
x 100=
x 100 = 0,6%
Para o cloridrato de metoclopramida
Substituindo-se a [AgNO 3
] = 5,11 x 10
mol L
, o V
AgNO
3
1
= 2,92 x 10
L e a MM = 336 , 26 g mol
na Equação 14, tem-se:
m
cloridrato
= 5,11 x 10
- 2 . 2,92 x 10 - 3 . 336,26 = 5,02 x 10 - 2
g ou 50,2 mg
Sabendo-se que a 𝑚
𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎
1
= 625 , 7 mg e que a m média
= 125 , 83 mg (para 4 0 comprimidos), utiliza-
se para o cálculo da massa de cloridrato de metoclopramida por comprimido (mg comprimido
) a
Equação 15.
m
mg comprimido
Substituindo-se a [AgNO 3
] = 5,11 x 10
mol L
, o V
AgNO
3
2
= 2,95 x 10
L e a MM = 336,26 g mol
na Equação 14, tem-se:
m
cloridrato
= 5,11 x 10
- 2 . 2,95 x 10 - 3 . 336,26 = 5,07 x 10 - 2
g ou 50,7 mg
Sabendo-se que a 𝑚
𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎
2
= 629 ,7 mg e que a m média
= 125,83 mg (para 4 0 comprimidos), utiliza-
se para o cálculo da massa de cloridrato de metoclopramida por comprimido (mg comprimido
) a
Equação 15.
m
mg comprimido
Substituindo-se a [AgNO 3
] = 5,11 x 10
mol L
, o V
AgNO
3
2
= 3,00 x 10
L e a MM = 336,26 g mol
mol g
na Equação 14, tem-se:
m
cloridrato
= 5,11 x 10
- 2 . 3,00 x 10 - 3 . 336,26 = 5,15 x 10 - 2
g ou 51,6 mg
Sabendo-se que a 𝑚
𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎
3
= 633 , 0 mg e que a m média
= 125,83 mg (para 4 0 comprimidos), utiliza-
se para o cálculo da massa de cloridrato de metoclopramida por comprimido (mg comprimido
) a
Equação 15.
m
mg comprimido
Calculou-se o valor médio (x̅ ) da massa de cloridrato de metoclopramida por comprimido por meio
da Equação 7 (n=3).
x̅ =
= 10 , 1 mg comprimido
O desvio padrão (s) foi calculado utilizando-se a Equação 8 (n=3).
s =
2
2
2
m
cloridrato
= 5,11 x 10
- 2 . 3,55 x 10 - 3 . 350,86 = 6,36 x 10 - 2
g ou 63,6 mg
Sabendo-se que a 𝑚
𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑎
3
= 115 ,0 mg e que a m média
= 609,620 mg (para 2 0 comprimidos), utiliza-
se para o cálculo da massa de cloridrato de ranitidina por comprimido (mg comprimido
) a Equação
m
mg comprimido
Calculou-se o valor médio (x̅ ) da massa de cloridrato de ranitidina por comprimido por meio da
Equação 7 (n=3).
x̅ =
= 338 mg comprimido
O desvio padrão (s) foi calculado utilizando-se a Equação 8 (n=3).
s =
2
2
2
O E
r
para a quantificação de cloridrato de ranitidina (X
v
= 336 mg comprimido
) por meio da
titulação condutométrica é calculado utilizando-se a Equação 16.
E
r
X
- X
r
X
r
x 100=
x 100 = 0,6%
Tabela 1. Resultados obtidos nas análises dos comprimidos empregando-se a titulação
condutométrica (n = 3)
Amostras
Cloridrato (mg comprimido
Erro relativo (%)
a
Valor indicado
pelo fabricante
Titulação
condutométrica
Ciclobenzaprina 10
a
Metformina 500
b
Metoclopramida 10
c
Ranitidina 336
d
a
10 mg de cloridrato de ciclobenzaprina equivalem a 8,83 mg de ciclobenzaprina;
b
Cada comprimido revestido contém: 500 mg de cloridrato de metformina correspondente a 390 mg
de metformina;
c
Cada comprimido contém: 10,53 mg de cloridrato de metoclopramida monoidratado equivalente a
10 mg de cloridrato de metoclopramida anidro;
d
Cada comprimido revestido contém: 336 mg de cloridrato de ranitidina correspondente a 300 mg
de ranitidina.
Figura 4. Planilha eletrônica do Excel® com os cálculos da padronização da solução de AgNO 3
empregando-se a titulação condutométrica
Figura 5. Planilha eletrônica do Excel® com as curvas das titulações condutométricas para a determinação de cloridrato de ciclobenzaprina
Figura 7. Planilha eletrônica do Excel® com as curvas das titulações condutométricas para a determinação de cloridrato de metformina
Figura 8. Planilha eletrônica do Excel® com os cálculos da determinação de cloridrato de metformina empregando-se a titulação condutométrica
