Validación métodos analíticos, Monografías, Ensayos de Suelos y recursos naturales

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XXV Congreso Argentino de la Ciencia del Suelo

Jornada de Capacitación

Río Cuarto, 29 de junio de 2016

701,5 ± 0. mg/Kg (ppm)

9,2 ± 0.1 mg/Kg (ppm)

Diagnóstico de Fertilidad P asimilable

Contaminación P total

Proceso mediante el cual se pone de manifiesto que un método analítico determinado posee unas características de funcionamiento adecuadas a la aplicación que se le quiere dar

Confirmación mediante examen y suministro de evidencia objetiva de que se cumplen los requisitos particulares para un uso específico previsto (ISO 8402)

Proceso de verificación de que un método es adecuado a su propósito, o sea, para resolver un problema analítico particular (Guía Eurachem)

Confirmación, a través del examen y el aporte de evidencias objetivas, de que se cumplen los requisitos particulares para un uso específico previsto (ISO 17025 - OAA)

Proceso mediante el cual se pone de manifiesto

que un método analítico determinado posee unas

características de funcionamiento adecuadas a la

aplicación que se le quiere dar

¿Para qué lo voy a usar? La validación estará en función de la aplicación que se quiere hacer

Parámetros de calidad a evaluar (selectividad, linealidad, límites de detección y cuantificación, precisión, veracidad, sensibilidad, rango, robustez, incertidumbre, otros)

Operaciones previas

VALIDACION

Procedimiento Documentado

Instrumentación Calificada

Analista Calificado

Operaciones previas

VALIDACION

Plan de Validación

Materiales de Referencia

Materiales de ensayo (muestras)

1111 1111 Tipos de Métodos

Métodos normalizados o estándares (^) Métodos nuevos, internos, no normalizados

Métodos normalizados modificados

METODOS

Métodos analíticos desarrollados por un organismo de normalización u otro organismo reconocido cuyos métodos son aceptados por el sector técnico correspondiente (ISO, ASTM, EPA, IRAM)

Métodos desarrollados por el laboratorio Métodos usados fuera del alcance para el cual están aprobados

Métodos estándares con modificaciones

Métodos normalizados o estándares (^) Métodos nuevos, internos, no normalizados

Métodos normalizados modificados

METODOS

Asegurar su correcto uso y verificar el cumplimiento de los parámetros definidos en la norma

Evaluar la totalidad del método, todas sus características

Evaluar el impacto de los cambios realizados al método de referencia

1111 1111 Tipos de Métodos

VALIDACION

 **_Establecer condiciones a cumplir (ej. LD<1mg/L, Rango lineal

2 órdenes de magnitud, m<20% en todo el rango de trabajo, etc.)_**

 Hacer ensayos y determinar los parámetros estadísticos del procedimiento

 Evaluar resultados y decidir la validez del procedimiento

1. Selectividad
2. Límite de detección
3. Límite de cuantificación
4. Intervalo dinámico y de linealidad – rango
5. Veracidad – Precisión – Exactitud
6. Sensibilidad
7. Robustez
8. Incertidumbre
9. Otros

Interferente es una sustancia que causa un error sistemático en la determinación de un analito.

Ese error sistemático puede ser:

 Constante

 Proporcional

¿Cómo evaluarla?

Es necesario distinguir entre analito e interferente

 Separación  Enmascaramiento  Optimización de condiciones  Evaluar el efecto matriz (recuperación)

• Analizar blancos con agregado del analito
• Analizar muestras con agregado del analito
• Analizar muestras con el agregado del interferente

Examinar los efectos de la supresión (o agregado) de interferentes

¿Cómo evaluarlo?

1. Analizar 10 blancos de muestras independientes y calcular el promedio ( X ) y el desvío estándar ( S ). Es necesario que el desvío estándar de los blancos sea distinto de 0
2. Analizar 10 blancos de muestras independientes fortificados a la menor concentración del rango que se pretende medir y calcular el promedio ( X ) y el desvío estándar ( S ).

Calcular LD _ LD = X de los blancos + 3 S _ LD = X de los blancos fortificados + 3 S

Valor verdadero de la señal o de la concentración de analito que conducirá a estimaciones o medidas con una desviación estándar relativa especificada.

Es el menor contenido del analito que puede ser cuantificado con un nivel de incertidumbre aceptable