ESPECTROSCOPIA
ATOMICA
MATERIA: ANALISIS INSTRUMENTAL QMC-031
DOCENTE: ING FRANCO SANCHEZ HUGO
INTEGRANTES:
o CARLOS ALEJANDRO VARGAS JIMENEZ
o VICTOR ENRIQUE VILLA ALDANA
o JULIO CESAR QUIROGA CARDOZO
o DARLEEN ARIANA SERRUTO ALARCON
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teoria practico cromatografia,, Apuntes de Química Aplicada
química instrumental, ejercicios de quimica instrumental semestre 6
Tipo: Apuntes
2019/2020
1 / 16
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ESPECTROSCOPIA
ATOMICA
MATERIA: ANALISIS INSTRUMENTAL QMC- 031
DOCENTE: ING FRANCO SANCHEZ HUGO
INTEGRANTES:
o CARLOS ALEJANDRO VARGAS JIMENEZ
o VICTOR ENRIQUE VILLA ALDANA
o JULIO CESAR QUIROGA CARDOZO
o DARLEEN ARIANA SERRUTO ALARCON
ESPECTROCOPIA ATOMICA Los métodos de espectroscopia atómica son utilizados para la determinación cualitativa y cuantitativa de más de 70 elementos. Normalmente estos métodos pueden detectar cantidades entre partes por millón y partes por billón, e incluso, en algunos casos, concentraciones aun menores. Los métodos de espectroscopia atómica también son rápidos, convenientes y generalmente de alta selectividad. Estos métodos pueden dividirse en dos grupos: espectrometría atómica óptica y espectrometría de masa atómica. La determinación espectroscópica de especies atómicas solo puede realizarse en un medio gaseoso en el cual los átomos individuales o iones elementales, como Fe, Mg o Al, se encuentran bien separados uno de otro. Por lo tanto, el primer paso de todos los procedimientos de espectroscopia atómica es la atomización, un proceso en el cual una muestra es volatilizada y descompuesta de tal forma que se producen átomos y iones en fase gaseosa. La eficiencia y reproductibilidad del paso de atomización puede tener una gran influencia sobre la sensibilidad, precisión y exactitud del método. En resumen, la atomización es un paso crítico en la espectroscopia atómica La tabla 28.1 enlista varios métodos que son utilizados para atomizar muestras que serán analizadas por espectroscopia atómica. Los métodos de atomización más utilizados son los plasmas acoplados inductivamente y los atomizadores de flama y electrotérmicos. En este capítulo describimos estos tres métodos de atomización junto con el plasma de corriente directa. Los atomizadores de flama y los electrotérmicos se utilizan en espectrometría de absorción atómica (AA), mientras que el plasma acoplado inductivamente se utiliza en emisión óptica y en espectrometría de masa atómica. Espectrometria de emisión En la espectroscopia de emisión, los átomos del analito son excitados mediante calor o energía eléctrica, como ilustra la figura 24.4. Normalmente la energía es proporcionada por un plasma, una flama, una descarga de baja presión o por un láser de alta energía. La figura 28.1 es un diagrama de los niveles de energía parcial del sodio atómico que muestra la fuente de las tres líneas
estas líneas espectrales está indicada en el diagrama de energía parcial mostrado en la figura 28.2b. En esta instancia, la radiación de 285, 330 y 590 nm excita al electrón externo del sodio desde su estado basal 3s de energía hacia su estado excitado de los orbitales 3p, 4p o 5p, respectivamente. Después de unos nanosegundos, los átomos excitados se relajan a su estado basal al transferir su exceso de energía hacia otros átomos o moléculas en el medio. Los espectros de absorción y emisión del sodio son relativamente simples y constan de unas cuantas líneas. Para los elementos que tienen varios electrones externos que pueden ser excitados, los espectros de absorción y emisión pueden ser mucho más complejos. Atomizacion de flama Un atomizador de flama consiste en un nebulizador neumático, el cual convierte la disolución de la muestra en una neblina, o aerosol, que es introducido en un incinerador. El mismo tipo de nebulizadores que se utiliza con los icp se utiliza con los atomizadores de flama. El nebulizador concéntrico es el más popular. En la mayoría de los atomizadores, el oxidante es un gas de alta presión, con el aerosol que contiene al oxidante siendo mezclado posteriormente con el combustible. Los incineradores utilizados en espectroscopia de flama suelen ser los incineradores de flujo laminar previamente mezclado. La figura 28.10 es un diagrama de un incinerador de flujo laminar comercial típico para espectroscopia de absorción atómica que utiliza un nebulizador de tubo concéntrico. El aerosol fluye en una cámara de rocío donde se encuentra una serie de deflectores que eliminan todo, menos las gotas más finas. Como resultado, la mayor parte de la muestra es colectada en el fondo de la cámara de rocío, donde es drenada hacia un contenedor de desecho. Las velocidades de flujo típicas de una disolución son de entre 2 a 5 mL/min. La muestra en forma de rocío también es mezclada con combustible y gas oxidante en la cámara de rocío. El aerosol, el oxidante y el combustible son quemados en un incinerador con ranuras, el cual proporciona una flama que normalmente tiene una longitud de 5 o 10 cm. Los incineradores de flujo laminar como el del ejemplo mostrado en la figura 28.10 proporcionan una flama relativamente estable y una longitud de trayectoria extensa. Estas propiedades tienden a aumentar la sensibilidad y reproductibilidad de la absorción atómica. La cámara de mezclado en este tipo de incinerador contiene una mezcla potencialmente explosiva, la cual puede ser calcinada mediante retroceso si las velocidades de flujo no son suficientes. Observe que, por esta razón, el incinerador de la figura 28.10 está equipado con válvulas que liberan presión. Propiedades de la flama
Cuando una muestra nebulizada es transportada hacia una flama, las gotas son desolvatadas en la zona de combustión primaria, la cual se localiza justo por encima del incinerador, como muestra la figura 28.11. Las partículas sólidas finamente divididas que resultan son transportadas en el centro de la flama, llamado cono interno. Aquí, en la parte más caliente de la flama, las partículas son vaporizadas y convertidas en átomos gaseosos, iones elementales y especies moleculares (véase la figura 28.5). La excitación del espectro de emisión atómica también se lleva a cabo en esta región. Finalmente, los átomos, las moléculas y los iones son transportados hacia el límite exterior, o cono externo, donde puede ocurrir la oxidación antes de que los productos de la atomización se dispersen en la atmósfera. Debido a que la velocidad de la mezcla combustible/oxidante a través de la flama es alta, solo una fracción de la muestra experimenta todos estos procesos. Desafortunadamente, una flama no es un atomizador muy eficiente. Efecto de la temperatura de la flama Tanto los espectros de emisión como los de absorción son afectados en una forma compleja por las variaciones en la temperatura de la flama. En ambos casos, las temperaturas mayores aumentan la población total de átomos de la flama y, por lo tanto, la sensibilidad. Sin embargo, con ciertos elementos, como los metales alcalinos, este aumento en la población es más que compensado por la pérdida de átomos por ionización. La temperatura de la flama determina en gran medida la eficiencia de la atomización, la cual es la fracción del analito que es desolvatado, vaporizado y convertido en átomos libres o iones. La temperatura de la flama también determina el número relativo de átomos excitados y no excitados en una flama. En una flama de aire/acetileno, por ejemplo, los cálculos muestran que la proporción de átomos de magnesio excitados con respecto a los no excitados es de alrededor de 1028 , mientras que en una flama de oxígeno/acetileno, la cual es alrededor de 700 ºC más caliente, esta proporción es de alrededor de 1026. Por lo tanto, el control de la temperatura es muy importante en los métodos de emisión de flama. Por ejemplo, con una flama de 2500 ºC, un aumento de temperatura de 10 ºC causa que el número de átomos de sodio en el estado excitado 3p aumente en alrededor de 3%. En contraste, la disminución correspondiente al mucho mayor número de átomos en el estado basal es de solo un 0.002%. Por lo tanto, a primera vista, los métodos de emisión, basados como lo están en la población de átomos excitados, requieren de un control de la temperatura de la flama mucho más estricto que los procedimientos de absorción en los cuales la señal analítica depende del número de átomos no excitados. Sin embargo, en la práctica, debido a la dependencia de la temperatura del paso de atomización, ambos métodos muestran dependencias similares.
aislamiento de longitud de onda. Esta separación puede realizarse en un monocromador, un policromador o en un espectrógrafo. El monocromador aísla una longitud de onda en un solo tiempo y en una sola apertura de salida, mientras que un policromador aísla varias longitudes de onda de manera simultánea en múltiples aperturas de salida. El espectrógrafo proporciona una gran apertura de salida para permitir que salga un intervalo de longitudes de onda. La radiación aislada es convertida en señales eléctricas mediante un transductor, transductores múltiples o un detector de matriz. Entonces, las señales eléctricas son procesadas y proporcionadas como entrada al sistema informático Los espectrómetros de emisión de flama y de emisión de dcp siguen el mismo diagrama de bloques, excepto porque una flama o un dcp es sustituido por el icp de la figura 28.13. Los espectrómetros de flama frecuentemente aíslan una sola longitud de onda, mientras que los espectrómetros dcp pueden aislar múltiples longitudes de onda con un policromador. Aislamiento de longitud de onda La espectroscopia de emisión se utiliza con frecuencia para las determinaciones de varios elementos. Existen dos tipos de instrumentos disponibles generalmente para este propósito. El espectrómetro secuencial utiliza un monocromador y escanea diferentes líneas de emisiones en secuencia. Normalmente las longitudes de onda que serán utilizadas son determinadas por el usuario en un programa informático y el monocromador cambia rápido de una longitud de onda a la siguiente. Alternativamente, los monocromadores pueden explorar un intervalo de longitudes de onda. Los espectrómetros simultáneos verdaderos utilizan policromadores o espectrógrafos. El espectrómetro de lectura directa utiliza un policromador con 64 detectores localizados en las aperturas de salida en el plano focal. Algunos espectrómetros utilizan espectrógrafos y uno o más detectores de matriz para monitorizar múltiples longitudes de onda de manera simultánea. Los dispositivos dispersivos en estos espectrómetros pueden ser rejillas, combinaciones de rejillas/prisma y rejillas de difracción tipo Echelle. Los instrumentos simultáneos por lo general son más costosos que los sistemas secuenciales. Para las determinaciones rutinarias de emisión de flama de metales alcalinos y metales alcalinotérreos suele bastar con fotómetros de un solo filtro. Se utiliza una flama de baja temperatura para evitar la excitación de los metales más difíciles de excitar. Como consecuencia, los espectros son simples y los filtros de interferencia pueden ser utilizados para aislar las líneas de emisión deseadas. La emisión de flama fue ampliamente utilizada alguna vez en los laboratorios clínicos para la determinación de sodio y potasio. Estos métodos han sido reemplazados extensamente por métodos que utilizan electrodos selectivos de iones (véase la sección 21D). Traductores de radiación Los instrumentos de una sola longitud de onda a menudo utilizan transductores fotomultiplicadores, como lo hacen los espectrómetros de lectura directa. Los dispositivos de carga acoplada (dca) se han vuelto muy populares como detectores de matriz para espectrómetros simultáneos y para algunos secuenciales. Este tipo de dispositivos solo tienen alrededor de 1 millón de píxeles para permitir una cobertura bastante amplia de longitud de onda. Un instrumento comercial utiliza un detector de dispositivo de carga acoplada con arreglo segmentado que permite monitorizar simultáneamente más de una longitud de onda. Interferencias en la espectrometría de emisión atómica de plasma y flama
Muchos de los efectos de interferencia causados por los concomitantes son similares en la emisión atómica de plasma y en la de flama. Sin embargo, algunas técnicas pueden ser propensas a ciertas interferencias y pueden estar exentas de otras. Los efectos de interferencia son divididos convenientemente en interferencias del blanco e interferencias del analito. Interferencia del blanco Una interferencia del blanco, o aditiva, produce un efecto que es independiente de la concentración del analito. Estos efectos podrían ser reducidos o eliminados si fuera posible preparar un blanco perfecto y analizado bajo las mismas condiciones. Una interferencia espectral es un ejemplo. En la espectroscopia de emisión, cualquier elemento, distinto del analito, que emite radiación entre el paso de banda del dispositivo de selección de la longitud de onda o que provoca la aparición de radiación errante entre el paso de banda provoca una interferencia del blanco. Un ejemplo de una interferencia del blanco es el efecto de la emisión del sodio a 285.28 nm en la determinación de Mg a 285.21nm. Con un espectrómetro de resolución moderada, cualquier sodio contenido en la muestra causaría lecturas altas para el magnesio, a menos que se sustrajera de un blanco de reactivos la cantidad correcta de sodio. Este tipo de líneas de interferencia puede, en principio, ser disminuida al mejorar la resolución del espectrómetro. En la práctica, sin embargo, el usuario raramente tiene la oportunidad de cambiar la resolución del espectrómetro. En los espectrómetros de multielementos, las mediciones a longitudes de onda múltiples pueden ser utilizadas a diferentes tiempos para determinar los factores de corrección para aplicarlos a una especie interferente. Este tipo de correcciones entre elementos son un lugar común con los espectrómetros de icp modernos controlados por ordenador. La emisión de banda molecular puede ser otra causa de la interferencia del blanco. Esta interferencia es particularmente problemática en la espectrometría de flama donde la baja temperatura y la atmósfera reactiva aumentan la probabilidad de producir especies moleculares. Como ejemplo, una alta concentración de Ca en una muestra puede producir una banda de emisión del CaOH, lo cual puede ocasionar una interferencia del blanco si ocurre en la longitud de onda del analito. Normalmente mejorar la resolución del espectrómetro no reducirá la emisión de banda porque las líneas estrechas del analito se superponen a una banda ancha de emisión molecular. La radiación de fondo en un plasma o flama a menudo es bien compensada mediante las mediciones de una disolución del blanco. Interferencia del analito Las interferencias del analito, o multiplicativas, modifican por sí mismas la magnitud de la señal del analito. Este tipo de interferencias suelen no ser espectrales por naturaleza, sino más bien efectos físicos o químicos Las interferencias físicas pueden alterar los procesos de aspiración, nebulización o volatilización. Las sustancias en la muestra que cambian la viscosidad de la disolución, por ejemplo, pueden alterar la velocidad de flujo y la eficiencia del proceso de nebulización. Los componentes del combustible, como los disolventes orgánicos, pueden modificar la temperatura de la atomización y, por lo tanto, afectan indirectamente la eficiencia de la atomización. Las interferencias químicas normalmente son específicas de analitos particulares. Ocurren en la conversión de la partícula sólida o fundida después de la desolvatación en átomos libres o iones elementales. Los componentes que influyen sobre la volatilización de las partículas del analito
relativamente estable en una llama aire/acetileno. Así la cantidad de átomos libres de calcio generados en la llama será menor que la obtenida con una solución de calcio de igual concentración, pero sin presencia de fosfato, provocando una disminución de la señal. Existen otros componentes refractarios que dan también una disminución de la señal de absorción del elemento de interés. Tal es el caso de silicatos, aluminatos y pirosulfatos de calcio, magnesio, estroncio y bario. ii. Reacción espontánea de los átomos libres con otros átomos o radicales presentes en el medio ambiente. Esta interferencia es causada por la formación de óxidos e hidróxidos u ocasionalmente carburos o nitruros, debido a la reacción de los átomos libres con los productos de la combustión de la llama. Aproximadamente unos 30 metales no se pueden determinar con llama aire/acetileno (ejemplo: aluminio, silicio, boro, elementos lantánidos, etc.). La magnitud de la interferencia va a depender del tipo de estequiometría de la llama. Las interferencias químicas pueden ser minimizadas por las siguientes formas: Empleo de llamas con mayores temperaturas. Como ejemplo tenemos la llama acetileno/óxido nitroso, la que es capaz de descomponer totalmente los compuestos refractarios. Agregar a la solución muestra un elemento “buffer”, el cual forma con el elemento interferente un compuesto más estable que con el elemento a determinar. El ejemplo más conocido es la adición de lantano o estroncio en la determinación de calcio en presencia de fosfato. Preparación de las soluciones estándar de modo tal que su composición sea lo más semejante con la de la solución problema. Esta alternativa es difícil de aplicar debido a que requiere un conocimiento completo de la muestra. Interferencia DE IONIZACIÓN Un átomo neutro en su estado fundamental puede ser ionizado a temperaturas elevadas. Estos iones exhiben propiedades espectroscópicas diferentes a un átomo neutro y no pueden ser determinados por espectroscopia de absorción atómica. Así, el número total de átomos disponibles para la absorción atómica. Así, el número total de átomos disponibles para la absorción de la radiación por unidad de volumen disminuye, lo que produce una pérdida de sensibilidad. Esta interferencia depende tanto de la temperatura de la llama como del potencial de ionización del elemento en estudio. La ionización puede ser detectada notando que la curva de calibración tiene una desviación positiva a concentraciones altas, dado que la fracción de átomos ionizados es menor a concentraciones mayores. Estas interferencias se pueden eliminar agregando a todas las soluciones estándar y a la muestra un exceso del elemento que sea fácilmente ionizable en la llama, por ejemplo: el sodio, potasio, litio o cesio, o mediante el empleo de una llama de menor temperatura.
INTERFERENCIAS ESPECTRALES
En este tipo de interferencias, la radiación del elemento a determinar es directamente influenciada, existiendo interferencias espectrales de línea e interferencias espectrales de banda: Las interferencias espectrales de línea ocurren cuando hay superposición de dos líneas atómicas o cuando éstas no son resueltas por el monocromador. Un ejemplo para el primer caso se tiene en la determinación de trazas de zinc en una matriz de hierro, debido a que la línea de absorción del hierro (213.86 nm) se superpone a la línea de resonancia del zinc (213.86 nm). El empleo de lámparas multielementales fabricadas con una combinación inadecuada de elementos puede producir interferencias del segundo tipo, si dentro de la banda espectral del monocromador se encuentra una línea de resonancia de otro elemento junto a la del elemento a determinar. En general este tipo de interferencias no son frecuentes debido a la naturaleza muy específica de la longitud de onda que se usa en espectroscopia de absorción atómica. Si se llegan a presentar se pueden eliminar seleccionando una segunda línea de resonancia del elemento de interés (probablemente se obtenga mayor sensibilidad o empleando una ranura del monocromador más angosta). Las interferencias espectrales de banda se producen debido a la absorción de la radiación por moléculas o radicales, y por dispersión de la radiación por sólidos. Para ambos efectos, que en principio son distintos, se emplea el término absorción de fondo. Aquí existe una pérdida de radiación no específica que lleva a absorbancias mayores que la absorbancia obtenida por el analito. La señal está compuesta por la absorción del elemento a determinar más la absorción no específica. La absorción molecular ocurre cuando una especie molecular en el atomizador posee un perfil de absorción que se superpone al del elemento de interés. El espectro molecular del hidróxido de calcio muestra un máximo de absorción en la línea de resonancia del bario. Este problema es más serio en la región espectral bajo los 250 nm, donde concentraciones altas de metales alcalinos y de otras sales muestran una alta absorción molecular. La dispersión de la luz ocurre cuando partículas de sólidos causan una deflexión de parte de la radiación de la fuente fuera del eje del sistema monocromador-detector. Estos problemas son relevantes con muestras conteniendo altas concentraciones de elementos refractarios. Los métodos más empleados en la corrección de la absorción de fondo (BG) son: i. Método de corrección de doble línea. En este método se realiza la medición de una línea de emisión no absorbida por el analito, cuyo valor se resta al valor de la medición obtenida a la longitud de onda de resonancia del analito. El método tiene la desventaja que a veces no es fácil disponer de una línea de no resonancia cercana a la línea de resonancia del analito. ii. Método de corrección continua de fondo. La forma más eficaz para medir la absorción de fondo es realizar la medición empleando una lámpara de deuterio o de hidrógeno que emite un espectro continuo bajo los 320 nm. En estos instrumentos ambas fuentes radiantes (lámpara de cátodo hueco (LCH) y de
ligeramente menor que la de aquél en la que sus movimientos son iguales. El desdoblamiento de los orbitales p , d y f de alta energía en dos estados es característico de las especies que contienen un único electrón externo. El diagrama de niveles de energía para el ion magnesio con una sola carga tiene casi la misma apariencia que el átomo de sodio no cargado. La diferencia de energía entre los estados 3 p y 3 s es dos veces mayor para el ion magnesio que para el átomo de sodio debido a la mayor carga nuclear del primero. En el átomo de magnesio, con dos electrones externos, existen los estados excitados singulete y triplete con diferentes energías. A medida que aumenta el número de electrones fuera de las capas más internas, los diagramas de niveles de energía se hacen cada vez más complejos. De esta forma, con tres electrones externos, se produce una división de los niveles de energía en dos y cuatro estados; cuando hay cuatro electrones externos existen estados singulete, triplete y quintuplete. Aunque la correlación entre los espectros atómicos y los diagramas de niveles de energía, para elementos como el sodio y el magnesio, es relativamente sencilla y susceptible de interpretación teórica, no se puede decir lo mismo en el caso de los elementos pesados, y particularmente para los metales de transición. VENTAJAS Y DESVENTAJAS.
Ventajas
Puede analizar hasta 82 elementos de forma directa. Sus límites de detección son inferiores a la ppm. Tiene una precisión del orden del 1% del coeficiente de variación. La preparación de la muestra suele ser sencilla. Tiene relativamente pocas interferencias. Su manejo es sencillo.
El precio es razonable. Existe abundante bibliografía.
Deventajas
Sólo pueden analizarse las muestras cuando están en disolución Tienen diferentes tipos de interferencias. Solo pueden analizar elementos de uno en uno. No se pueden analizar todos los elementos del Sistema Periódico. Por ser una técnica de absorción, sus curvas de calibrado sólo son lineales en un corto rango de concentración. APLICACIONES DE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA. La espectroscopia de absorción atómica se ha usado para analizar trazas de muestras geológicas, biológicas, metalúrgicas, vítreas, cementos, aceites para maquinaria, sedimentos marinos, farmacéuticas y atmosféricas. Las muestras líquidas generalmente presentan pocos problemas de pretratamiento; entonces todas las muestras sólidas son primero disueltas. Las muestras gaseosas son casi siempre pretratadas extrayendo el analito por burbujeo del gas en una solución y analizando entonces esa solución, o absorbiendo los analitos en una superficie sólida y poniéndolo entonces en solución por lixiviación con los reactivos apropiados. El muestreo directo de sólidos puede efectuarse con un horno electrotérmico. Existen varios tipos de muestras acuosas que se estudiarán brevemente:
- Aguas naturales: Son las aguas que se encuentran en la naturaleza (aguas potables, de ríos y lagos, de mar, las aguas subterráneas y las mineromedicinales). En este grupo se analizan con facilidad los elementos mayoritarios. Espectroscopia de emisión y absorción atómica del agua de mar, para la determinación de los elementos minoritarios será necesaria la extracción y utilización de la cámara de grafito.
- Aguas residuales: Se trata de los residuos acuosos vertidos por las distintas fábricas, ciudades y poblaciones. La preparación de la muestra suele reducirse a una simple filtración o centrifugación.
- Aguas ultrapuras: Son aquellas cuyo grado de pureza es muy elevado. Los niveles de concentración son tan bajos que prácticamente se necesita la utilización de la cámara de grafito. En el análisis de las trazas el analista debe estar muy alerta a posibles fuentes de contaminación de la muestra tales como los recipientes de almacenamiento, impurezas en los reactivos y solventes utilizados en el pretratamiento. Una atención especial debe darse a minimizar la contaminación por el polvo del lugar de trabajo, por el roce involuntario con la piel o la ropa del analista y por el material de vidrio del laboratorio.
Aplicaciones principales : Análisis cualitativo y cuantitativo de muchos elementos. Fenómeno atómico : Emisión de luz por estados electrónicos excitados de los átomos Ventajas en el análisis cualitativo : General para todos los elementos metálicos; análsisi simultáneo de los elementos metálicos Ventajas en el análisis cuantitativo : General para todos los elementos metálicos. En muchos casos alta sensibilidad. Muestra promedio deseable :0.25 – 2 g Limitaciones del método : Sensibilidad limitada para los halógenos y otros no metales Limitaciones para la muestra : La mayoría de muestras orgánicas líquidas y sólidas requieren de digestión antes del análisis. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATOMICA Aplicaciones principales : Análisis cuantitativo de precisión para un metal dado. Fenómeno atómico : Absorción de la línea atómica característica Ventajas en el análisis cualitativo : No es aplicable Ventajas en el análisis cuantitativo : Análisis rápido y fiable de un elemento dado. En algunos casos alta sensibilidad Muestra promedio deseable :100 mg Limitaciones del método : Los metales se analizan individualmente no simultáneamente. Por lo general no es aplicable a no metales Limitaciones para la muestra : La mayoría de muestras orgánicas líquidas y sólidas requieren de digestión antes del análisis