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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLOGICA, MINERA Y
METALÚRGICA
ANALISIS QUIMICO (ME212A)
INFORME DEL LABORATORIO n. º 9 :
Determinación de Cloruros y Cianuros
Integrantes:
- Pasapera Delgado Gilmar Jeampiero 20242170J
- Garay Domínguez Denilson Franko 20240628I
- Zavaleta Huamancusi Marco Smith 20242138I
Profesor:
Arenas Ñiquin Luis Jose
Fecha de Entrega: Miercoles, 09 de julio del 2025
Tabla de Contenido
- Introducción ……………………………………….……………………………………….…..
- Objetivos…………………………………………………………………………………...…..
- Marco Teorico………………...………………………..………………………………………
- Materiales y Reactivos……………………………………………………………..………….
- Datos y Observaciones…………………………………………………………………..……
- Conclusiones………………………………………………………………………………….
- Resolución del Cuestionario………………………………………………………………….2
- Referencias Bibliográficas…………………….………………………………...…………....
- Anexo………………………………………………………………………………………...
Objetivos
- Determinar la concentración de iones cloruro presentes en una muestra mediante el
método de Mohr, utilizando una titulación con una solución valorada de nitrato de plata
3
) en presencia de cromato de potasio (𝐾
2
4
) como indicador.
- Determinar la concentración de cianuro libre en una muestra mediante el método de
Liebig, haciendo uso de una titulación con una solución valorada de nitrato de plata
3
) usando yoduro de potasio (KI) como indicador.
- Reconocer de manera visual el punto final de las titulaciones a través del cambio de
color característico presente (en el caso de cloruros: formación de precipitado rojizo, y
enturbiamiento blanquecino en el caso de cianuros).
Marco Teórico
Valoraciones de precipitación
Las valoraciones de precipitación se basan en reacciones que producen compuestos
iónicos de solubilidad limitada. La volumetría por precipitación es una de las técnicas analíticas
más antiguas, creada a mediados del siglo XIX. Sin embargo, la baja velocidad a la que se
forman muchos precipitados limita el número de agentes precipitantes que se pueden utilizar
en las valoraciones a unos cuantos. La discusión se limita a los reactivos precipitantes más
utilizados y de mayor importancia, el nitrato de plata que se usa para la determinación de
halógenos, aniones parecidos a halógenos, mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones
inorgánicos divalentes. Las valoraciones con nitrato de plata se llaman comúnmente
valoraciones argentométricas.
Figura 01
Cuadro de valoraciones típicas. Fuente: Skoog, D. A., 2014)
Las formas de las curvas de valoración
Las curvas de valoración en reacciones de precipitación se construyen de forma muy
similar a las utilizadas para las titulaciones de ácidos y bases fuertes. La principal diferencia
radica en que, en lugar de emplear la constante del producto iónico del agua, se utiliza el
producto de solubilidad (𝐾 𝑝𝑠
) del compuesto que precipita.
mente grande ( ~ 3 mL como se muestra con las líneas punteadas en la figura 2), por lo que
determinar el punto final con exactitud sería imposible. El efecto aquí es análogo al que se
ilustró en la figura para las valoraciones ácido / base.
Figura 03
Curva de valoración y sus efectos
Puntos finales para las valoraciones argentométricas
En las titulaciones con nitrato de plata se pueden emplear distintos tipos de puntos
finales: químicos, potenciométricos y amperométricos. Esta sección se centra en un método
que hace uso de indicadores químicos. Por otro lado, en las valoraciones potenciométricas, el
punto final se determina midiendo la variación de potencial eléctrico entre un electrodo de plata
y un electrodo de referencia, en función del volumen del titulante agregado.
En las valoraciones amperométricas se mide la corriente generada entre un par de
electrodos de plata y se grafica en función del volumen del titulante.
Los indicadores químicos producen un cambio de color o en algunas ocasiones la
aparición o desaparición de turbidez en la disolución que está siendo titulada. Los
requerimientos que necesita cumplir un indicador para usarse en valoraciones por precipitación
son: 1) el cambio de color debe ocurrir dentro de un intervalo limitado de la función p del
titulante o del analito y 2) el cambio de color debe ocurrir dentro de la porción con mayor punto
de inflexión de la curva de valoración para el analito.
El método Volhard
El método Volhard es uno de los métodos argentométricos más comunes. En este
método, los iones plata se titulan con una disolución estándar del ion tiocianato:
−
(𝑠)
El hierro (III) actúa como indicador en este método, ya que la solución adquiere una
coloración roja al añadir un ligero exceso de ion tiocianato (𝑆𝐶𝑁
−
), debido a la formación del
complejo 𝐹𝑒
2 +
. La utilidad principal del método de Volhard radica en la determinación
indirecta de iones haluro. Para ello, se añade a la muestra un exceso conocido de nitrato de
plata estándar, y posteriormente, el exceso de plata no reaccionado se valora por retroceso con
una solución estándar de tiocianato.
Una de las ventajas del método Volhard es que se lleva a cabo en un medio fuertemente
ácido, lo que reduce las interferencias de otros iones como el carbonato, oxalato y arsenito,
cuyas sales de plata son solubles en condiciones ácidas pero no lo son tanto en medio neutro.
Cabe destacar que el cloruro de plata (AgCl) tiene una solubilidad mayor que el tiocianato de
plata (AgSCN), lo que influye directamente en el comportamiento de la reacción cuando se
utiliza este método para determinar iones cloruro. Como resultado, en la determinación de
cloruro empleando el método de Volhard, la reacción:
(𝑠)
−
(𝑠)
−
3
−
[
2
]
−
Este complejo es muy estable y soluble, por lo que no precipita. Mientras haya 𝐶𝑁
−
en
exceso, todo el 𝐴𝑔
añadido se consumirá para formar este complejo soluble.
- Cuando todo el cianuro ha reaccionado, el exceso de 𝐴𝑔
produce una pequeña turbidez
o precipitado de nitruro de plata o de AgCN en suspensión.
−
(𝑠)
- Este punto final se identifica visualmente mediante la aparición de turbidez (precipitado
blanco lechoso o opalescente) marcando el final del método de Liebig en la disolución.
Este método se destaca por ser autoindicativo , ya que no requiere un indicador externo:
el precipitado resultante indica el punto de equivalencia.
Figura 04
Montaje del método de Liebig aplicado a determinación de cianuros en laboratorio
Materiales y Reactivos
3
- Cloruro de sodio (NaCl)
- Cianuro de sodio (NaCN)
- Cromato de potasio (𝐾
2
4
- Yoduro de potasio (KI)
- Carnonato de sodio (𝑁𝑎
2
3
) por si es necesario
- Agua destilada
- Probeta
- Matraz
- Buretra
Figura 05
Imágenes de los materiales utilizados en el laboratorio
Determinación de Cianuros (Metodo de Liebig)
Fundamento
Cuando a una solución débilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una
pequeña cantidad de 𝐾𝐼 10 % luego una solución valorada de 𝐴𝑔𝑁𝑂
3
, se observa la aparición
de un precipitado blanquecino de cianuro argéntico que inicialmente desaparece; cuando el
enturbiamiento es persistente indica que todo el cianuro sódico se ha gastado.
3
3
2
Procedimiento
a) Valoración de la solución 𝑨𝒈𝑵𝑶
𝟑
Pesar 4.33 g de 𝐴𝑔𝑁𝑂
3
Q.P / L de solución.
Pesar 1.0 g de 𝑁𝑎𝐶𝑁 Q.P / L de solución.
Tomar 25 mL de solución, añadir unas gotas (4 – 5) de 𝐾𝐼 10 % que actúa como
indicador y titular con la solución de 𝐴𝑔𝑁𝑂
3
preparada.
b) Análisis de muestra – Determinación de cianuro libre
1. Tomar 25 mL de la solución problema. 2. Añadir unas gotas de 𝐾𝐼 10 %. 3. Titular con la solución de 𝐴𝑔𝑁𝑂
3
valorada.
Nota: El punto final de titulación para esta determinación se obtiene con la aparación de un
enturbiamiento blanquesino persistente, de preferencia usar fondo negro para visualizar dicho
cambio.
Observaciones
- Determinación de Cloruros (Método de Mohr)
En este experimento se determinó la concentración de iones en una muestra
mediante una valoración con nitrato de plata (𝐴𝑔𝑁𝑂
3
), aplicando el método de Mohr,
que utiliza cromato de potasio (𝐾
2
4
) como indicador.
El método se basa en que el 𝐴𝑔𝑁𝑂
3
, reacciona con los iones cloruro formando
cloruro de plata (𝐴𝑔𝐶𝑙), un precipitado blanco. Una vez que todo el cloruro ha
reaccionado, el exceso de 𝐴𝑔
reacciona con el cromato para formar cromato de plata
2
4
), un precipitado rojizo que indica el punto final de la valoración.
Ecuaciones químicas:
1. Precipitación del cloruro:
3
−
(𝑠)
3
−
2. Formación del indicador del punto final:
2
4
2
4
(𝑠)
Figura 06
Evidencia del cambio de color
Justificación del indicador y reactivos:
a) 𝐴𝑔𝑁𝑂
3
∶ Reactivo valorante que precipita los iones 𝐶𝑙
−
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂
3
Cálculo de cloruros en la muestra (con 𝑨𝒈𝑵𝑶
𝟑
valorado)
Se analizó una muestra real (0.2 g), que requirió 46.1 mL de 𝐴𝑔𝑁𝑂
3
Datos:
3
3
−
𝐶𝑙
3
−
(𝑠)
3
−
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐶𝑙
−
𝐶𝑙
−
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐶𝑙
−
𝐶𝑙
−
𝐶𝑙
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐶𝑙
𝐶𝑙
Calculando el % de cloruros en la muestra
−
𝐶𝑙
−
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
−
A través del método de Mohr se logró determinar la cantidad de cloruros
presentes en la muestra con buena precisión. Aunque la solución de 𝐴𝑔𝑁𝑂
3
fue
preparada con una concentración teórica de 0.1 M (disolviendo 17 g /L), los cálculos
realizados con una solución patrón de NaCl revelaron que su concentración real fue de
0.0785 M, lo que indica una ligera desviación respecto al valor esperado.
Aplicando esta solución valorada a la muestra problema, se determió que
contenía 0. 1283 𝑔 de iones cloruro, equivalentes al 64. 15 % del total de la muestra, lo
que demuestra que el método es eficaz y visualmente confiable gracias al uso del
indicador 𝐾
2
4
- Determinación de Cianuros (Metodo de Liebig)
En este análisis se determinó la concentración de cianuro libre en una muestra
utilizando el método de Liebig, que se basa en la formación de un complejo soluble
entre el ion plata y el ion cianuro.
Se trabaja en medio débilmente alcalino para evitar le liberación de ácido
cianhídrico (𝐻𝐶𝑁), y se utiliza como indicador una solución de yoduro de potasio
(𝐾𝐼 𝑎𝑙 10 %). El 𝐴𝑔𝑁𝑂
3
reacciona con el NaCN, formando un complejo soluble
2
). El punto final se detecta con la aparición de un enturbiamiento
blanquecino persistente, que señala que ya no queda cianuro libre en la solución.
Ecuación química:
3
3
2
Figura 08
Evidencia del cambio de color
𝑁𝑎𝐶𝑁
3
3
3
2
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝑁𝑎𝐶𝑁
𝑁𝑎𝐶𝑁
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝑁𝑎𝐶𝑁
𝑁𝑎𝐶𝑁
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝑁𝑎𝐶𝑁
𝑁𝑎𝐶𝑁
𝐴𝑔𝑁𝑂 3
𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂
3
Determinación de cianuro libre en la muestra
Luego, se tituló una muestra problema (25 mL) agregando KI como indicador
y valorando con la solución de 𝐴𝑔𝑁𝑂 3
preparada que requirió 4.9 mL.
Datos:
3
3
−
𝐶𝑁
3
−
[
2
]
−
3
−
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐶𝑁
−
𝐶𝑁
−
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐶𝑁
−
𝐶𝑁
−
𝐶𝑁
− = 2 𝑀
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐴𝑔𝑁𝑂
3
𝐶𝑁
𝐶𝑁
− = 0. 00739 𝑔
Si la muestra líquida hubiera tenido una masa, podríamos calcular el % de 𝐶𝑁
−
Si no, solo se reporta como gramos presentes en 25 mL. Pero podemos calcular su
concentración.
𝐶𝑁
−
𝐶𝑁
−
𝐶𝑁
𝐶𝑁
𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂 3
Mediante el método de Liebig se determinó la concentración de cianuro libre en
la muestra, utilizando una valoración con nitrato de plata (𝐴𝑔𝑁𝑂
3
) en medio
débilmente alcalino y con yoduro de potasio (KI) como indicador visual. A través de la
reacción química que forma un complejo soluble [𝐴𝑔(𝐶𝑁)
2
]
−
, se detectó el punto final
por la aparición de un enturbiamiento blanquecino persistente.
Aunque la solución valorante de 𝐴𝑔𝑁𝑂
3
fue preparada con una concentración
teórica de 0.025 M (4.33 g / L), el cálculo mediante valoración con NaCN patrón reveló
una concentración real de 0.0290 M.
Con estos datos, se calculó que la muestra contiene 0.00739 g de 𝐶𝑁
−
en 25
mL, lo que corresponde a una concentración de 0.01136 M. Esto demuestra que el
método aplicado es útil, visualmente claro y adecuado para la determinación precisa de
cianuros en solución.
