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Experimentos cuantitativos de Química (II). Reacciones químicas
José Antonio Martínez Pons
ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN DE UNA GRASA O DE UN ÉSTER EN
GENERAL
Objetivos:
- Comprender el mecanismo de las reacciones de esterificación y saponificación.
- Determinar la calidad de un determinado éster.
- Sacar consecuencias en cuanto a su pureza y composición, si se trata de una mezcla.
- Extender las consecuencias a otras áreas de conocimiento.
Nivel:
Por tratarse de una práctica algo elaborada es necesario que el nivel de los alumnos sea elevado. Puede hacerse como demostración de cátedra.
Material y reactivos:
- Dos matraces y reflujos para cada uno.
- Bureta.
- Pie y pinza.
- Baño María
- Muestra puede ser grasa o ácido acetilsalicílico.
- Alcohol etílico de 95 º
- Hidróxido de potasio.
- Ácido clorhídrico 0,5 M.
- Fenolftaleína.
Fundamento teórico:
Se define como "índice de saponificación" de una grasa o de un éster en general, la cantidad de hidróxido de potasio, expresada en mg, que se precisa para saponificar un gramo de problema.
La reacción en conjunto es, por tanto:
RCOOR' + KOH →→ RCOOK + R'OH,
En el caso de las grasas, se produce el "jabón " y glicerina.
El ácido acetilsalicílico, objeto de una de las alternativas de la práctica, reacciona como:
C 6 H 4 (COOH)(OCOCH 3 ) +2KOH→→ C 6 H 4 (COOK)(OH) +CH 3 COOK+H 2 O
Experimentos cuantitativos de Química (II). Reacciones químicas
José Antonio Martínez Pons
Método operativo:
Se prepara potasa alcohólica 0,5 molar. Para ello se pesa la cantidad deseada de potasa y se disuelve en una mínima cantidad de agua, enrasándose con etanol hasta la cantidad precisa.
Se mide una cantidad de muestra. En torno a 1,5 g de grasa o entre 0,5 y 1 mg de aspirina. Se lleva el problema a uno de los balones y se le agrega 20 ml de sosa alcohólica muy bien medida. La aspirina comercial suele contener un excipiente de almidón, por tanto habrá que filtrar la muestra y tomar una cantidad algo mayor.
Se prepara de forma análoga el otro balón pero sin muestra. Ambos balones se ponen a calentar a reflujo en un baño María durante unos 20 minutos.
Al cabo de ellos se enfría y se añade al balón problema 2 ml de agua. Si la disolución se enturbia es señal de que todavía no ha completado la saponificación (el éster es soluble en alcohol, pero no en agua). En este caso se añade 10 ml más de potasa y se vuelve poner al baño 20 minutos más.
Completada la saponificación se valora el contenido de ambos matraces con ácido clorhídrico que se habrá titulado previamente usando como indicador fenolftaleína.
Tomando como volumen gastado la diferencia entre ambas pruebas se obtiene el número de equivalentes de potasa saponificados ()*.
Resultados y conclusiones:
Para la aspirina: 1 mol de aspirina consume dos moles de KOH, en consecuencia su índice teórico será 622; un resultado entre 620 y 625 indicará aspirina pura.
Con las grasas comerciales, puede ser interesante buscar en la bibliografía los índices de saponificación y tratar de investigar su composición. Concretamente en la práctica se ha usado aceite de linaza, cuyo índice está comprendido entre 192/195 (Thorpe).
Preguntas:
- Determine el alumno el índice de saponificación teórico de:
- La aspirina
- El ácido palmítico
- El ácido esteárico
- El ácido oleico
- Una mezcla al 50% en masa de estos dos últimos.
- ¿Por qué es conveniente una prueba "en blanco"?
- Nómbrese una docena de productos naturales o comerciales de los que pueda, por su composición química, determinarse el índice de saponificación.
- Si el resultado obtenido se desvía mucho del esperado, ¿a qué puede deberse?
Nota:
()* Puede ser conveniente no dar a los estudiantes los valores teóricos, puesto que muchas veces los productos que se comercializan bajo un determinado nombre, no son la sustancia que pretenden ser, sino que contienen aditivos extraños que pueden modificar bastante el resultado, ello sin contar los errores normales, en este caso han encontrado desviaciones de casi el 30 %.
