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Determinacion de Peróxido de hidrogeno, Guías, Proyectos, Investigaciones de Química Industrial

Propiedades y obtencion de H2O2. Informe de laboratorio.

Tipo: Guías, Proyectos, Investigaciones

2017/2018

Subido el 09/02/2024

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Facultad de Ingeniería Alumno: Núñez, José Ramón
Cátedra: Química para industriales
Informe: Oxigeno . - Obtención del peróxido de hidrogeno - Ablandamiento de agua dura.
Objetivo: Conocerlas propiedades del peróxido de hidrogeno, y obtenerlo a nivel del laboratorio. Realizar el
ablandamiento de agua dura y determinar la presencia de los iones que causan dureza.
Fundamentación teórica: Cuando el agua contiene una cantidad significante de calcio y magnesio, es llamada agua
dura. El agua dura es conocida por taponar las tuberías y complicar la disolución de detergentes en agua.
El ablandamiento del agua es una técnica que sirve para eliminar los iones que hacen a un agua ser dura, en la
mayoría de los casos iones de calcio y magnesio. En algunos casos iones de hierro también causan dureza del agua.
Iones de hierro pueden también ser eliminados durante el proceso de ablandamiento. El mejor camino para ablandar
un agua es usar una unidad de ablandamiento de aguas y conectarla directamente con el suministro de agua.
Éste puede lograrse por diversos métodos, pero en particular mediante el método de la cal-soda o la aplicación de
zeolitas.
Zeolitas: son silicoaluminatos (naturales o artificiales) que, como resinas de intercambio iónico, sustituyen al calcio y
magnesio del agua dura por sodio, potasio, etc. En la de sodio, por ejemplo, su fórmula es: nSiO2. Al2O3. Na2O
(abreviadamente ZNa2), con n entre 5 y 13.
El sodio de la zeolita pasa a la solución en forma de carbonato, sulfato o cloruro (sal común) y el calcio y magnesio del
agua son absorbidos por la zeolita. Cuando ésta queda inerte o saturada, se regenera mediante un lavado con
salmuera, cuya alta concentración de sodio permite restituirlo.
Procedimiento: A) Obtención de agua oxigenada: En esta etapa usamos una muestra de BaO2, que colocamos
en un Erlenmeyer. Y se añade 5ml de agua y 5 ml de H2SO4 concentrado. Primero el agua fría y después el acido gota
a gota. Proseguimos después con la filtración y separamos el solido, y trabajamos con lo filtrado. Se realizan los
procedimientos siguientes:
a) Se coloca 0,5 ml de KI 3% en tubo de ensayo. Agregamos 2 ml H2SO4 2N. Agregamos 3 gotas de H2O.
b) Colocamos 0,5 ml de de H2O2 producida, en un tubo de ensayo .Agregamos 0,5 ml de H2SO4 2N.Calentamos la
solución y agregamos, en caliente, solución de KMnO4 0,1 N, gota agota.
c) Colocamos 0,5 ml de Ti ( SO4)2 1% en un tubo de ensayo. Agregamos 0,5 ml de H2O2 obtenida y 0,5 ml de H2
SO4 0.2 N.
Observaciones: a) Se obtienen una solución, con suspensiones de solidos blancos. Cuando filtramos la solución es
incolora. Se plantea la siguiente ecuación para la obtención del peróxido: BaO2 (S) + H2SO4 ( C) ---> BaSO4 (S) + H2O2
a) La solución resultante es de color marrón. Se debe a la presencia de I2 . Se plantea la ecuación de
reacción para esta etapa. H2O2 + H2SO4 + KI ----> K2SO4 + I2 + H2O
b) Cuando añadimos permanganato en caliente no ocurre cambio alguno. Se plantea la ecuación de reacción :
KMnO4 + H2SO4 + H2O ----> MnSO2 + O2 + K2SO4 + H2O
c) La solución se vuelve amarilla. Posible ecuación de la reacción observada: Ti( SO4 )2 + H2SO4 + H2O2 --->
Ti (SO4)3 + 2H2O.
- Cuando se añade NaF 3%, la solución se vuelve incolora.
B) Análisis de Agua dura: En esta etapa colocamos 1ml de agua dura en un tubo de ensayo, agregamos 0,5 ml
de solución jabonosa. Tapamos, agitamos, observamos. Se lo compara con 1 ml agua destilada.
Obervacion: El agua dura en presencia de jabón no forma espuma, sino un precipitado insoluble blanco. Cuando se
añade jabón al agua destilada ,si forma espuma.
a) Determinación de sulfatos: A 5 ml de agua dura en tubo de ensayo, colocamos 3 gotas de HCI diluido (1:1), y
0,5 ml de BaCI2 0,1 M. Verificar si es sulfato, al diluir con agua destilada.
Observación: Se observa suspensiones blancas insolubles. Al diluir con agua destilada se confirma la presencia de
sulfato de bario, porque no desaparece la suspensión, o precipitado. Planteando una ecuación de lo observado, seria:
BaCI2 + SO42- -----> BaSO4 + 2CI-
b) Determinación de cloruros: Colocamos 0,5 ml de agua dura en tubo de ensayo; agregamos unas gotas de
HNO3 concentrado y después unas gotas de AgNO3 0,1 M. Verificamos la presencia de cloruros, al disolver el
precipitado, en 1ml de NH4OH concentrado.
Observación: Se forma un precipitado blanco. Al agregar amoniaco concentrado, se disuelve el precipitado. Se
plantea la ecuación para tal cambio. AgCI (s) + 2NH3 ----> [Ag (NH3)2 ]+ + CI-
c) Determinación de calcio y magnesio: Colocamos en tubos de ensayo, aproximadamente, 2 ml de agua dura;
agregamos solución de carbonato de amonio. Si hay calcio, debe formarse un precipitado. Filtramos, y al filtrado
agregamos 2 ml de fosfato acido de amonio. Si hay magnesio se formara fosfato acido de magnesio.
Observación: Se forma precipitado en suspensión solución blanca. Cuando se trata lo filtrado con
fosfato acido, se forma suspensión poco visible de precipitado blanco. Ambas determinaciones confirman presencia de
calcio y magnesio. Se plantean las ecuaciones de lo observado.
Ca2+ + CO32- -----> CaCO3 (S)
Mg2+ + HPO2-4 ----> MgHPO4 (S)
C) Ablandamiento de agua dura:
Se sujeta con una agarradera, una bureta de 10 ml con resina catiónica Amberlite IRC – 50 (H).2.Se lavan cuidadosamente y se
numeran 6 tubos de ensayos, un séptimo tubo se llena con 2 ml de agua destilada (este tubo sirve de nivel de referencia para
llenar los otros tubos con 2ml de agua ablandada) y se los coloca en una gradilla.3.Se llenamos la columna de intercambio iónico
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Facultad de Ingeniería Alumno: Núñez, José Ramón Cátedra: Química para industriales Informe: Oxigeno. - Obtención del peróxido de hidrogeno - Ablandamiento de agua dura. Objetivo: Conocerlas propiedades del peróxido de hidrogeno, y obtenerlo a nivel del laboratorio. Realizar el ablandamiento de agua dura y determinar la presencia de los iones que causan dureza. Fundamentación teórica: Cuando el agua contiene una cantidad significante de calcio y magnesio, es llamada agua dura. El agua dura es conocida por taponar las tuberías y complicar la disolución de detergentes en agua. El ablandamiento del agua es una técnica que sirve para eliminar los iones que hacen a un agua ser dura, en la mayoría de los casos iones de calcio y magnesio. En algunos casos iones de hierro también causan dureza del agua. Iones de hierro pueden también ser eliminados durante el proceso de ablandamiento. El mejor camino para ablandar un agua es usar una unidad de ablandamiento de aguas y conectarla directamente con el suministro de agua. Éste puede lograrse por diversos métodos, pero en particular mediante el método de la cal-soda o la aplicación de zeolitas. Zeolitas : son silicoaluminatos (naturales o artificiales) que, como resinas de intercambio iónico, sustituyen al calcio y magnesio del agua dura por sodio, potasio, etc. En la de sodio, por ejemplo, su fórmula es: nSiO2. Al2O3. Na2O (abreviadamente ZNa2), con n entre 5 y 13. El sodio de la zeolita pasa a la solución en forma de carbonato, sulfato o cloruro (sal común) y el calcio y magnesio del agua son absorbidos por la zeolita. Cuando ésta queda inerte o saturada, se regenera mediante un lavado con salmuera, cuya alta concentración de sodio permite restituirlo. Procedimiento: A) Obtención de agua oxigenada : En esta etapa usamos una muestra de BaO 2 , que colocamos en un Erlenmeyer. Y se añade 5ml de agua y 5 ml de H 2 SO 4 concentrado. Primero el agua fría y después el acido gota a gota. Proseguimos después con la filtración y separamos el solido, y trabajamos con lo filtrado. Se realizan los procedimientos siguientes: a) Se coloca 0,5 ml de KI 3% en tubo de ensayo. Agregamos 2 ml H 2 SO 4 2N. Agregamos 3 gotas de H 2 O. b) Colocamos 0,5 ml de de H 2 O 2 producida, en un tubo de ensayo .Agregamos 0,5 ml de H 2 SO 4 2N.Calentamos la solución y agregamos, en caliente, solución de KMnO 4 0,1 N, gota agota. c) Colocamos 0,5 ml de Ti ( SO 4 ) 2 1% en un tubo de ensayo. Agregamos 0,5 ml de H 2 O 2 obtenida y 0,5 ml de H 2 SO 4 0.2 N. Observaciones: a) Se obtienen una solución, con suspensiones de solidos blancos. Cuando filtramos la solución es incolora. Se plantea la siguiente ecuación para la obtención del peróxido: BaO2 (S) + H 2 SO4 ( C) ---> BaSO 4 (S) + H 2 O 2 a) La solución resultante es de color marrón. Se debe a la presencia de I 2. Se plantea la ecuación de reacción para esta etapa. H 2 O 2 + H 2 SO 4 + KI ----> K 2 SO 4 + I 2 + H 2 O b) Cuando añadimos permanganato en caliente no ocurre cambio alguno. Se plantea la ecuación de reacción : KMnO 4 + H 2 SO 4 + H 2 O ----> MnSO 2 + O 2 + K 2 SO 4 + H 2 O c) La solución se vuelve amarilla. Posible ecuación de la reacción observada: Ti( SO 4 ) 2 + H 2 SO 4 + H 2 O 2 ---> Ti (SO 4 ) 3 + 2H 2 O.

- Cuando se añade NaF 3%, la solución se vuelve incolora. B) A nálisis de Agua dura: En esta etapa colocamos 1ml de agua dura en un tubo de ensayo, agregamos 0,5 ml de solución jabonosa. Tapamos, agitamos, observamos. Se lo compara con 1 ml agua destilada. Obervacion: El agua dura en presencia de jabón no forma espuma, sino un precipitado insoluble blanco. Cuando se añade jabón al agua destilada ,si forma espuma. a) Determinación de sulfatos: A 5 ml de agua dura en tubo de ensayo, colocamos 3 gotas de HCI diluido (1:1), y 0,5 ml de BaCI 2 0,1 M. Verificar si es sulfato, al diluir con agua destilada. Observación: Se observa suspensiones blancas insolubles. Al diluir con agua destilada se confirma la presencia de sulfato de bario, porque no desaparece la suspensión, o precipitado. Planteando una ecuación de lo observado, seria: BaCI 2 + SO 4 2-^ -----> BaSO 4 + 2CI- b) Determinación de cloruros: Colocamos 0,5 ml de agua dura en tubo de ensayo; agregamos unas gotas de HNO 3 concentrado y después unas gotas de AgNO 3 0,1 M. Verificamos la presencia de cloruros, al disolver el precipitado, en 1ml de NH 4 OH concentrado. Observación: Se forma un precipitado blanco. Al agregar amoniaco concentrado, se disuelve el precipitado. Se plantea la ecuación para tal cambio. AgCI (s) + 2NH 3 ----> [Ag (NH 3 ) 2 ]+^ + CI- c) Determinación de calcio y magnesio: Colocamos en tubos de ensayo, aproximadamente, 2 ml de agua dura; agregamos solución de carbonato de amonio. Si hay calcio, debe formarse un precipitado. Filtramos, y al filtrado agregamos 2 ml de fosfato acido de amonio. Si hay magnesio se formara fosfato acido de magnesio. Observación: Se forma precipitado en suspensión solución blanca. Cuando se trata lo filtrado con fosfato acido, se forma suspensión poco visible de precipitado blanco. Ambas determinaciones confirman presencia de calcio y magnesio. Se plantean las ecuaciones de lo observado. Ca2+^ + CO 3 2-^ -----> CaCO3 (S) Mg2+^ + HPO2- 4 ----> MgHPO 4 (S) C) Ablandamiento de agua dura: Se sujeta con una agarradera, una bureta de 10 ml con resina catiónica Amberlite IRC – 50 (H).2.Se lavan cuidadosamente y se numeran 6 tubos de ensayos, un séptimo tubo se llena con 2 ml de agua destilada (este tubo sirve de nivel de referencia para llenar los otros tubos con 2ml de agua ablandada) y se los coloca en una gradilla.3.Se llenamos la columna de intercambio iónico

(bureta) con agua destilada. Luego se coloca un vaso de precipitados bajo el pico de la bureta y se abre el robinete lentamente, de tal forma que se pueda regular la velocidad de goteo a 10 gotas por minuto, aproximadamente (o lo que es lo mismo: una gota cada seis segundos).4.Antes que se acabe el agua en la bureta y se seque la resina, se agrega a la misma una buena cantidad de la muestra de agua dura, se espera unos instantes y luego se van recogiendo 2 ml de la solución efluente en cada uno de los tubos.5.En caso que se acabe el agua dura en la bureta se agrega mas para evitar que la resina se seque. Finalmente, cuando ya se han llenado los 6 tubos, se cierra el robinete de la bureta por el mismo motivo Observación: Se le agregan 0.5 ml (10 gotas) de solución jabonosa a cada uno de los tubos de ensayos, se los tapa y se agitan.7.En los primeros tubos, se forma espuma con facilidad, pero a partir del tubo nº 4, la formación de espuma es cada vez menor, ya que la resina catiónica se va gastando, de manera tal que los tubos finales presentan un precipitado insoluble de color blanco (nata jabonosa). Por lo tanto, resulta necesario regenerar la resina, para continuar con el ablandamiento. La reacción que se produce en la columna de intercambio iónico es la siguiente: CaSO 4 + 2RH ----> CaR 2 + SO 4 2-^ + 2H+ Conclusión: En general, las experiencias fueron exitosas, se pudieron apreciar correctamente las propiedades y reacciones de los metales alcalino-térreos calcio y magnesio, como así también las de aniones comunes como el sulfato y el cloruro. A partir del análisis del agua dura, se comprobaron los contenidos teóricos, al verificar la presencia de los iones planteados. Por otra parte, con el ablandamiento del agua, se pudo observar con certeza el funcionamiento de una resina y la diferencia en los resultados obtenidos con el transcurso del tiempo. Cuestionario: 1) ¿Qué se entiende por agua dura? Cuando el agua contiene una cantidad significante de calcio y magnesio, es llamada agua dura. El agua dura es conocida por taponar las tuberías y complicar la disolución de detergentes en agua. El ablandamiento del agua es una técnica que sirve para eliminar los iones que hacen a un agua ser dura, en la mayoría de los casos iones de calcio y magnesio. En algunos casos iones de hierro también causan dureza del agua. Iones de hierro pueden también ser eliminados durante el proceso de ablandamiento. El mejor camino para ablandar un agua es usar una unidad de ablandamiento de aguas y conectarla directamente con el suministro de agua.

  1. ¿Que importancia tiene la velocidad de goteo? - La velocidad de goteo influye en el ablandamiento del agua dura. Si aumenta la velocidad, entonces el gua será menos blanda, y la concentración de estos será mayor; o y la acción de intercambio será menor.
  2. ¿Como regeneraría la columna de resina? - Para el caso de emplear la resina Amberlite catiónica de hidrogeno; se regenera añadiendo acido clorhídrico, diluido o bien una solución de cloruro de sodio 1%. Bibliografía: Química analítica cualitativa - VOGEL. Arthur Química inorgánica descriptiva - CANHAM. GEOFF RAYNER