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Determinación de hierro total en
vinos mediante espectrofotometría
UV-Visible
Determinación de hierro total en vinos
mediante espectrofotometría UV-Visible
Resumen
En este experimento se determinó el contenido de hierro en una muestra de vino blanco utilizando la técnica de espectrofotometría de UV-Visible. Se partió de dos muestras: la primera para determinar el contenido total de hierro y la segunda para determinar el contenido de hierro(III) y hierro(II).
Para hallar las concentraciones, se utilizó el método de la recta de calibrado. Se prepararon 6 disoluciones con cantidades conocidas de hierro a 50 ppm, las cuales se usaron para construir la curva de calibración. A partir de esta recta, se determinó el contenido de hierro en las dos muestras.
Los resultados obtenidos fueron:
Recta de calibración:
Pendiente = 0,153 ± 0, Ordenada en el origen = -0,032 ± 0, Coeficiente de correlación = 0,
Concentraciones en las muestras:
Muestra 1 (contenido total de hierro): 1,32 ± 9,5·10^-4 ppm Muestra 2 (contenido de hierro trivalente): 0,4 ± 0,12 ppm
Además, se determinó la absortividad molar (ε = 8521 ± 38, L·mol^-1·cm^-1) y el límite de detección (L.D. = 0,051 ± 0,00133 ppm).
Introducción teórica
El vino contiene dos metales importantes: cobre y hierro. El hierro se encuentra en dos formas: Fe2+ y Fe3+. El ión Fe3+ reacciona con el tiocianato (SCN-) en medio ácido para formar complejos de color rojo, lo cual constituye la base de un método espectrofotométrico para la determinación de hierro.
La espectroscopía de absorción UV-Visible se basa en la absorción de radiación electromagnética por parte de los analitos en la zona ultravioleta y visible del espectro. Cuando un átomo o molécula absorben radiación de
longitud de onda λ, un electrón pasa de un nivel energético fundamental a un nivel excitado de mayor energía.
La ley de Lambert-Beer establece una relación directa entre la absorbancia (A) y la concentración de especies absorbentes (C):
A = ε · l · C
donde ε es la absortividad molar, l es la longitud del camino óptico y C es la concentración del analito.
Desarrollo del trabajo experimental
Se prepararon las siguientes disoluciones:
I. Disolución de etanol al 20% (v/v), 50 mL. II. Disolución de peróxido de hidrógeno al 3% (v/v), 50 mL. III. Disolución de tiocianato potásico a 2,1 M, 25 mL. IV. Disolución de hierro 1000 ppm en agua destilada a pH = 1,3, 100 mL. V. Disolución patrón de hierro de 50 ppm, 100 mL.
Posteriormente, se prepararon 6 disoluciones para el calibrado, cada una con 5 mL de etanol al 20%, 1 mL de HCl concentrado, 5 gotas de H2O2 al 3% y 1 mL de KSCN a 2,1 M, junto con cantidades variables de la disolución patrón de hierro de 50 ppm.
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Determinación espectrofotométrica del
contenido de hierro en vino blanco
Preparación de las disoluciones patrón
Se prepararon 6 disoluciones patrón de hierro de concentraciones 1,25; 2,5; 5; 7,5; 10 y 12,5 mg/L, respectivamente, a partir de una disolución patrón de hierro de 50 ppm. Las 6 disoluciones se prepararon en matraces aforados de 10 mL, lavando bien las pipetas y cuentagotas utilizados. Se preparó un blanco en un matraz aforado de 10 mL, añadiendo EtOH (5 mL), HCl (1 mL), H2O2 (5 gotas) y KSCN (1 mL), enrasando con agua.
Preparación de las muestras
Muestra 1 (M1): para la determinación del contenido total de hierro, se mezclaron en un matraz aforado de 10 mL, 7 mL de vino blanco + 1 mL de HCl + 5 gotas de peróxido de hidrógeno + 1 mL de KSCN, enrasando con agua.
Cálculo de la absortividad molar
A partir de la pendiente de la recta de calibrado, se calculó la absortividad molar del complejo formado: ε = 8521 ± 38, L·mol-1·cm-1.
Cálculo del límite de detección
A partir de 10 medidas de absorbancia del blanco, se determinó el límite de detección: L.D. = 0,051 ± 0,00133 ppm.
Resultados y discusión
Los resultados obtenidos muestran que el contenido total de hierro en la muestra 1 (M1) es de 1,32 ± 9,5·10-4 ppm, y el contenido de hierro trivalente en la muestra 2 (M2) es de 0,4 ± 0,12 ppm. Estos valores se encuentran dentro de los límites permitidos por la ley, aunque algo bajos para el vino blanco. El trabajo experimental en el laboratorio se desarrolló sin mayores problemas, salvo algunas dificultades en la preparación de la disolución patrón de hierro. Los errores asociados a la pendiente y ordenada en el origen de la recta de calibrado, así como al cálculo de las concentraciones de las muestras y del límite de detección, se encuentran dentro de lo esperado.
Cuestiones
¿Por qué una muestra de vino se trata con peróxido de hidrógeno y la otra no? ¿Por qué la disolución patrón comercial de hierro está preparada en medio ácido? ¿Por qué se preparan dos blancos diferentes? ¿Qué significado tiene la medida de la absorbancia de cada uno de ellos?
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Problemas con la selección de la longitud de
onda adecuada en mediciones
espectrofotométricas
Importancia de la selección de la longitud de onda correcta
La selección de la longitud de onda adecuada es crucial en las mediciones espectrofotométricas, ya que en el punto de máxima absortividad:
La absortividad es máxima La pendiente de la curva de calibración es más grande La sensibilidad del método es mayor
Consecuencias de una longitud de onda incorrecta
Si la longitud de onda seleccionada no es la correcta, se pueden presentar los siguientes problemas:
Las medidas de absorbancia de las muestras y los patrones de calibración no se asociarán linealmente con la concentración del analito (en este caso, hierro). La señal que llega a la muestra no será la máxima, lo que dará lugar a datos inadecuados.
Procedimiento de ajuste de la transmitancia y absorbancia
Antes de realizar cualquier medida, se debe comprobar que la transmitancia esté en su valor máximo. Para ello:
Se introduce un tubo negro en el espectrofotómetro y se ajusta la transmitancia a 1. Se retira el tubo negro y se ajusta la absorbancia a 0, ya que sin muestra no debe haber absorción.
Referencias bibliográficas
Gallego Picó, A.; Garcinuño Martínez, R.; Morcillo Ortega, M. Experimentación en Química Analítica. https://es.wikipedia.org/wiki/Tiocianato http://www.instrulab.com.ar/espectrofotometro.htm
