Cristalización: Un Proceso Fundamental en la Industria Química, Monografías, Ensayos de Ingeniería de Procesos

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Universidad Nacional “San Luis

Gonzaga de Ica”

ICA – PERÚ

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

TEMA: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN CRITSALIZADOR.

MONOGRAFÍA: PARA OBTAR EL TITULO PROFESIONAL DE INGENIERO

QUÍMICO

ALUMNA: MEDINA MUÑOA YOVANA

DEDICATORIA

A Dios.

Por darme la oportunidad de llegar a cumplir una de mis metas y brindarme

salud para realizarlo, asimismo de su infinita bondad y amor.

A mi madre Rufina.

Por el apoyo constante, por su consejo, sus valores, por su motivación que me

brinda para ser una profesional de bien.

A mi padre Martires.

Por enseñarme a ser perseverante y constante en mis objetivos, por sembrar en

mis valores firmes para salir adelante y por su amor.

A mis maestros.

Por la educación impartida y la motivación para la finalización de nuestros estudios

profesionales y por sus tiempos distribuidos y por estimular el desarrollo de nuestra

instrucción profesional.

I. Resumen

El presente trabajo tiene como propósito presentar el diseño e ilustración de

cristalizador el cual será utilizado en condiciones normales de temperatura

(ambiente) y presión (1 atm) para poner en marcha los equipos en las áreas de

Operaciones Unitarias de la Universidad Nacional San Luis Gonzaga de Ica con

finalidades didácticas. Para lo cual se terminó que existen limitaciones al momento

de evaluar el tipo de sustancias que se pueden cristalizar en este equipo, por ser un

cristalizador el cual trabaja en condiciones normales de temperatura y presión,

debido a que existencia diversas sustancias que logran la cristalización en el vacío

y así realizar su conservación de sus diversas propiedades organolépticas pudiendo

ser olores, sabores o texturas. Por otro lado, al comparar dos materias primas

diferentes y evaluar el rendimiento del equipo la solubilidad juega un papel

importante al momento de determinar las condiciones ideales de trabajo. También,

es así que podemos observar su acrecimiento y su concentración de los azucares en

gran medida, donde el lapso del período de trabajo y donde los consumos de las

energías obteniéndose cristales monoclínicos de dimensión y representación

uniforme. Por último, que la velocidad de agitación es importante ya que este tiene

un papel primordial en los procesos de cristalización y obteniéndose mejores

resultados cuando esta es lenta 1140 a 37 rpm esto permite mantener los productos

homogéneos y temperaturas de cristalizaciones uniformes.

Palabras claves: Cristalización, Nucleación, Precipitación.

II. INTRODUCIÓN

Cristalización “es la formación de partículas sólidas a partir de una base

homogénea”(McCabe, Smith, & Harrioot, 2013, 971). Por lo tanto y en función de

lo enunciado por McCabe et al. (2013) las partículas se pueden formar a partir del

vapor, un ejemplo visible de ello es la nieve, otra forma de obtener partículas sólidas

es de un líquido fundido, que es la forma en que se obtienen monocristales, o bien

como cristalización de una solución líquida. El tratamiento en esta monografía se

restringe al último caso. Por ello, a nivel de la industria los procesos que involucran

etapas de cristalización para la obtención de solidos con un alto nivel de pureza son

de suma importancia, ya que permite a su vez comercializar una gran variedad de

productos y además altos volúmenes de los mismos.

La gran utilidad de los procesos de cristalización radica fundamentalmente

por dos razones:

a) Los cristales que se ha formado a partir de una solución impura pueden ser

puros, siempre y cuando no exista la formación de cristales mixtos (McCabe

et al., 2013).

b) La cristalización abastece los métodos experimentados su obtención de las

sustancias químicas puras bajo limitaciones proporcionadas de los envasados

y almacenamientos. Por esta razón la cristalización ha sido ampliamente

utilizada en procesos de separación en la industria química (McCabe et al.,

Las empresas químicas y biofarmacéuticas están verdaderamente sometidas

a fuertes imposiciones para desenvolverse rápido y mejores desarrollos de

cristalización que sean estables, eficientes, a menor coste y con una alta calidad de

los cristales. Por ejemplo, en las industrias azucareras con el proceso de

cristalización de la sacarosa, en la industria farmacéutica al momento de investigar

en la búsqueda de materiales se ha podido que dependiendo de la forma cristalina

los medicamentos pueden tener aplicaciones completamente diferentes que pueden

ir de ser beneficios hasta malignos para el ser humano, un caso muy estudiado es el

de la simple aspirina (Prohens & Puigjaner, 2007). En los procesos petroquímicos

en la separación de ceras las cuales son el producto de la refinación de aceites en la

III. OBJETIVOS

3.1. OBJETIVO GENERAL

OG: Identificar las propiedades técnicas en el análisis de un cristalizador

piloto para la adquisición de cristales de algunos productos.

3.2. OBJETIVO ESPECIFICO

OE1: Definir cuál es la técnica y las variables a medir para desarrollar de una

manera adecuada el proceso de cristalización y así lograr interpretar

resultados.

OE2: Determinar si existen limitaciones al momento escoger el tipo de

materia prima que se desea cristalizar en el equipo previamente

diseñado.

OE3: Comparar la eficiencia en el proceso de cristalización de dos materias

primas diferentes en el equipo previamente diseñado.

OE4: Determinar la velocidad de agitación optima que debe ser utilizada

4.1.4. EFECTO TÉRMICO EN EL PROCESO DE CRISTALIZACIÓN

IV. MARCO TEÓRICO

4.1 GENERALIDADES

4.1.1. FUNDAMENTO DE LA CRISTALIZACIÓN

Cristalización “es la formación de partículas sólidas a partir de una base

homogénea”(McCabe, Smith, & Harrioot, 2013, 971). Donde uno de los

sistemas puede ser el de vapor a partir del cual se pueden generar las

partículas, como por ejemplo la nieve, otra forma de obtener partículas sólidas

es de un líquido fundido, que es la forma en que se obtienen monocristales, o

bien como cristalización de una solución líquida. De ahí que el tratamiento en

esta monografía se restringe al último caso.

En función de lo expuesto antes podemos verificar que la cristalización

promete una serie de ventajas las cuales son:

✓ Debido a que los factores son elevados según el desprendimiento,

realizando una única etapa de cristalización, separado y lavado es posible

rescatar los productos esperados con pureza que ronda el 99% (Foust,

Wenzel, & Clump, 2010).

✓ Si son controladas las condiciones de operación los cristales obtenidos

estarán formados por partículas discretas de forma y tamaño adecuado, lo

que permitirá en las empresas poder empaquetar directamente

disminuyendo las posibilidades de contaminación y rápida puesta en venta.

Del producto (Foust et al., 2010).

✓ No requiere altas temperaturas. Dado que el proceso se puede desarrollar

a baja temperatura, consume menos energía que otros procesos como la

destilación y otros métodos de uso común (Foust et al., 2010).

Donde σ representa las sobresaturaciones o la difernencia de las

concentraciones entre ambas soluciones en equilibrio, la saturada y la

sobresaturada. Sin embargo, para que la primerqa etapa en la formación de

los cristales, que es la nucleación, se ejecute se debe vencer la barrera

energética, la cual estará determinada por el valos de σ* y este valor

dependerá de tipo de nucleación que se originar (Perry, 2000).

Exiten dos tipos diferentes de nucleación que se pueden dar en un

proceso de cristalización.

A) Nucleaciones homogéneas: se origina en el seno de las soluciones

y se origina cuando se unen átomos, moléculas o iones formando un núcleo

completamente rodeado de líquido. Por lo general es necesario un valor de σ*

muy alto (Perry, 2000).

B) Nucleación heterogénea: se produce en cuando se unen átomos,

moléculas o iones formando un núcleo pero este a su vez se forma sobre

impurezas o sobre las parece del recipiente lo que impide que el núcleo este

completamente rodeado solo de líquido, lo que disminuye las

sobresaturaciones críticas σ*, imprescindible para la nucleación, generando

una nucleación bidimensionales o heterogéneas siendo al más frecuente en la

naturaleza (Perry, 2000).

4.1.3. MÉTODO PARA LAS FORMACIONES DEL NÚCLEO

CRISTALINO EN LAS SOLUCIONES

Podemos definir la nucleación como el proceso de nacimiento de

cuerpos sólidos muy pequeños en el seno de la fase líquida homogénea y

sobresaturada. En esta etapa se pueden distinguir dos tipos de nucleación,

Nucleación Primaria la cual puede ser homogénea o heterogénea, y

Nucleación Secundaria que se puede dar por contacto y/o por esfuerzo

cortante (Ingeniería de Procesos Industriales, 2018).

a) Por Nucleación Primaria (homogéneas y heterogéneas)

Se desarrollan en el seno de los fluidos y si la misma es espontanea necesita

de mayor sobresaturación. En el caso de ser heterogénea esta se verá

favorecidas por la representación de átomos sólidas u diferentes elementos de

los cristalizadores, por lo tanto estos tipos de cristalización puede ser cebada

o sembrada agregando pedacitos de vidrio al seno de la solución resultando

absolutamente controlable y usualmente es recomendable (Ingeniería de

Procesos Industriales, 2018).

b) Nucleación Secundaria (por contacto y por esfuerzo cortante)

En este caso las mezclas que contienen los cristales son sometidas a fuerte

agitación, lo que ocasiona que los cristales se rompan en dos o más pedazos

al chocar fuertemente entre ellos o con las paredes del cristalizador. Estos

nuevos pedacitos funcionaran como nuevos núcleos dando como resultado la

formación de nuevos cristales. Estos métodos deben rechazarse porque las

formaciones se producen a expensas de un cristal perfecto que ya existen y

no se pueden controlar adecuadamente.

(Ingeniería de Procesos Industriales, 2018).

4.1.4. EFECTOS TÉRMICOS EN LOS PROCESOS DE LAS

CRISTALIZACIONES

Es necesario recordar el significado de solubilidad. Esto indica que es

la cantidad máxima de soluto que se puede disolver en una cantidad particular

de solvente. A continuación, se determina la solubilidad a partir de la

temperatura de reacción. .(Raymond, 1999).

Sin embargo, entre la temperatura y el signo del ΔH disolución

no hay

ninguna correlación al momento de modificar la temperatura de reacción para

ninguna reacción en la que estén involucrados compuestos iónicos. (Taboda,

Graber, & Bastias, 1999).

Donde:

C = Velocidad de la cristalización

R = Peso de la solución inicial/peso del soluto

Wo = Peso del soluto

Ho = Peso del solvente inicial

S = Peso en miligramos del soluto/volumen en litros de la solución

final.

E = Peso evaporado durante el proceso

4.1.7. PUREZAS DE LOS PRODUCTOS

Los cristales producen compuestos puros, pero cuando se

descomponen por el magma final, la masa del sólido retiene una cantidad

significativa de alcohol parental y puede transportar contaminantes a medida

que se produce. Cuando el producto se seca, se contamina. Depende del agua

contenida en el vaso para determinar el nivel de impurezas (Ingeniería de

Procesos Industriales, 2018).

Para optimizar el proceso de cristalización, es necesario considerar

la presencia de bajas concentraciones de sustancias extrañas a las especies de

cristalización, ya sean impurezas o sustancias extrañas.

Estas impurezas pueden ser incorporadas por diferentes razones: la

primera es que todos los materiales tienen impurezas, algunos en mayor

proporción que otros las cuales pueden ser añadidas o incrementadas en

cantidad durante su procesamiento. Si se desea mantener un control

satisfactorio del proceso de cristalización su control debe ser exhaustivo. En

segundo lugar, y lo más importante, es posible controlar el sistema de

cristalización teniendo en cuenta las propiedades del cristal, que tiene el

efecto de controlar el cristal y su correspondiente crecimiento ordenado.

Reducir la cantidad de aditivos cuidadosamente seleccionados de Pureza.

(Ingeniería de Procesos Industriales, 2018).

Por otro lado, el ambiente químico podría ser situado apropiadamente

para variar:

✓ Al alterar las cinéticas de las cristalizaciones, para modificar su pureza yel

tamaño de los cristales (Perry, 2000).

✓ Al tener un control más eficiente del cristalizador, se mejora notablemente

la calidad de los cristales obtenidos (Perry, 2000).

✓ Con la producción de un tipo de cristal se puede mejorar y hacer más

eficientemente en los procesos de la obtención, mejorando la calidad del

proceso (Perry, 2000).

✓ En los procesos donde la cantidad de impurezas son inaceptables, a través

de controles químicos del proceso se pueden cristales muy puros de cierto

material (Perry, 2000).

4.2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS PARA OBTENCIÓN DE UNA

CRISTALIZACIÓN BUENA.

4.2.1. Generalidades

En general es difícil en la mayoría de los casos lograr cristales a partir

de diferentes soluciones salinas, sin tomar en cuenta algunas precauciones.

Sin embargo, existen otros procesos más eficientes que permiten la obtención

de cristales de mejor calidad como por ejemplo procesos de secados, por

delicuescencia, eflorescencia, oxidación o hidrólisis.

4.2.2. Tipo de prueba para las cristalizaciones.

Eflorescencias

Se denomina así la eflorescencia a la propiedad que presenta algunas

sustancias muy solubles en agua de absorber agua del aire ambiental. Ejemplo

de ello, es el uso del yeso en la mampostería el cual luego de disolverlo en

agua tiende a perder la humedad hasta el punto de endurecimiento (Raymond,

nuevo soluto que forma el insoluble. Este proceso reconoce el

nombre del precipitado. (Raymond, 1999).

Delicuescencia

Existen sales que su tendencia es absorber agua del medio ambiente al ser

expuestas al aire, estas sales también se les define como sales higroscópicas

por su tendencia a absorber agua hasta que la sal se componga una disolución.

Hay que tener en cuenta que esto es igual para las sales en forma de sales

anhidras y para los hidratos, por lo que este fenómeno afecta directamente al

secado de los cristales y siempre hay que tener en cuenta el equilibrio presente

durante la presión parcial del vapor de agua en el medio y materiales. Una

posible solución a este fenómeno es deshumidificar rápidamente el vidrio

usando un filtro de vacío o centrífuga y prefluorado por la acción del calor

cuando se usa una estufa u otro dispositivo. Colocar inmediatamente los

cristales en un secador de fondo que contenga material de secado medio que

contenga sal. (Raymond, 1999).

4.2.3. MÉTODO PARA LAS PROTECCIONES DEL CRISTAL

Protecciones de las acciones del aire

Al cristalizar, es importante tener en cuenta que hay componentes en el

aire que pueden reaccionar con los cristales, especialmente durante la fase de

secado y afectar su pureza (principalmente O2, CO2 y vapor de agua).

(Raymond, 1999).

Protecciones contra las oxidaciones

El caso más común de cambio oxidativo es cuando un catión puede

tener dos estados oxidativos diferentes y debido a la presencia de un oxidante,

tiende a pasar del estado de enmohecimiento de la atmósfera. Algunos

compuestos pueden ser las sales de Fe, Sn, Hg, Cr, entre los más afectados

(Raymond, 1999).

Protecciones contra la humedad

Siendo este un factor que interviene puede alterar algunos productos

por hidrólisis o aún peor generar nuevos productos indeseados durante la

cristalización. En función de las particularidades físico químicas de la sal los

procedimientos pueden ser muy variados con la finalidad de evitar estas

desagradables consecuencias (Raymond, 1999).

4.2.4. EFECTO QUE INFLUYE EN LAS CRISTALIZACIONES

Efectos de los enfriamientos

La técnica de enfriamiento como factor precursor de la cristalización

debe llevarse a cabo con suma precaución y teniendo en cuenta que cada caso

es diferente, debido a que el disminuir fuertemente la temperatura en

soluciones poco cristalizables puede conllevar a un incremento en la

viscosidad del medio. Otro caso particular es sustancias que cristalizan

rápidamente al bajar la temperatura unos grados, en estos casos es

recomendable utilizar un embudo térmico que son calentados por vapor

caliente. Es importante recordar que la cristalización en muchos flujos

turbulentos es un fenómeno lento y es necesario utilizar uno muy suave.

(Raymond, 1999).

Efectos que influyen

Si el material es difícil de cristalizar debido a sus propiedades

fisicoquímicas, su amplia descripción da lugar a una solución utilizando

matraces con apariencia que favorece la cristalización. Se obtiene una

pequeña cantidad de cristales cíclicos del espacio, que se pueden usar para

difundir otros resultados mediante el enfriamiento y la exposición al aire en

una película delgada de la solución amplificada (Raymond, 1999).

Viscosidad

La viscosidad de una solución hace que la cristalización sea muy

complicada, por lo que a menudo es muy importante reducir la viscosidad,