Determinación de Haluros por los Métodos de Mohr y Volhard: Un Estudio Práctico, Apuntes de Química Analítica

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ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO

FACULTAD DE CIENCIAS

BIOQUIMICA Y FARMACIA

INFORME DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA.

PRÁCTICA No. 6- VOLUMETRIA POR PRECIPITACION

1. DATOS GENERALES:

NOMBRE:

Michael Cobos

Sandra Pucha

Merari Shicay

Samantha Villa

CODIGO(S):

GRUPO No.: 8

FECHA DE REALIZACIÓN: FECHA DE ENTREGA:

2. OBJETIVO(S):

2.1 GENERAL

2.2 ESPECIFICOS

3. MARCO TEORICO:

Volumetria por precipitación

Es similar a la Valoración ácido – base, los cálculos de equilibrio se basan en el kps , como producto de la reacción se forma una sal poco soluble que precipita cuando se llega al punto de equivalencia, donde la concentración de la sustancia buscada en la solución es mínima; en ese momento el indicador reacciona con el analito, detectándose de esta manera el punto final de la valoración.

El método de Volhard es un tipo de valoración química, que trata la plata con sulfocianuro (tiocianato). También puede ser utilizada para valorar haluros y otras sustancias que precipiten con plata a través una valoración por retroceso.

La plata puede ser valorada en medio ácido con KSCN o también con NH4SCN, el producto formado, AgSCN, es una sal de color blanco y de tipo muy poco soluble. Un poco de exceso de sulfocianuro se detecta de manera clara en presencia de Fe^3+, ya qe este ion forma un complejo de color rojo con el tiocianato, que en medio ácido se detecta a concentraciones muy bajas. Debido a que el indicador es muy sensible a un exceso de tiocianato, el blanco del indicador es muy pequeño.

4. PARTE PRATICA: MATERIALES

3 buretas

3 erlenmeyer

1 Reverbero

1 termométro

1 pipeta graduada de 5ml

1 pipeta graduada de 10ml

1 vaso de precipitación de 100ml

1 balon de aforo de 250

1 vidrio reloj

1 espatula

1 soporte universal con pinza

METODOS Y TECNICAS

VALORACIÓN DE UN HALURO POR EL MÉTODO DE MOHR

Procedimiento:

• Preparar 0.25 g de sal de cocina, enrasar a 100 mL con agua destilada
• Colocar alícuotas de 5 o 10 mL en un erlemeyer, adicionar 0.5 mL de Cromato de Potasio 5% como indicador
• Valorar con Nitrato de Plata 0.05 N hasta que el precipitado rojo desaparezca muy lentamente y permanezca un color pardo rojizo
• Anotar el volumen de nitrato de plata consumido
• Calcular el % de cloruro presente en la muestra.

DETERMINACIÓN DE UN HALURO POR EL MÉTODO DE VOLHARD

• Medir 10 mL de muestra con pipeta aforada y descargarla en erlenmeyer.

• Agregar 20 gotas de HNO 3 concentrado (pH: ácido) y luego descargar desde una bureta un exceso conocido de AgNO 3 N/20 (en este caso práctico 10 mL) y agitar.
• Agregar 1 mL de nitrobenceno (para prevenir resultados bajos) y agitar nuevamente. Incorporar 6 gotas de alumbre férrico.
• Cargar una bureta con KSCN N/20 y titular con él, por retorno el exceso de AgNO 3 N/20 hasta coloración rojiza en la solución sobrenadante.
• Leer el gasto de KSCN N/20 y deducir los mL de AgNO 3 que se emplean en la precipitación cuantitativa de los cloruros.
• Expresar el resultado en g % mL de cloruros (p at.: 35,5) y en g % mL de NaCl (mM: 58,5).

RESULTADOS Y DISCUSIONES

• Determinación de alcalinidad en agua de llave.
• Determinación de NaCl en la sal de cocina por el Método de Mohr.

1. En esta valoración los valores del volumen de AgNO3 al que cambio el color el compuesto: V 1 = 19,5 ml

V 2 = 19,3ml

V 3 = 19,5 ml

Resulta ndo así, un promedio de: 19,43 .mlAgNO

2. Determinación de gramos de sal de cocina presentes en 10 mL.

* Concentración de AgNO 3 determinado en la práctica anterior: 0.0455 N

gB= 0,05106 g NaCl

Determinación de gramos de sal de cocina presentes en 100 mL. 0.051 g NaCl -------------------------- 10 ml X ---------------------------------- 100 ml

V2= 13ml

V3= 11.5 ml

Resultando un promedio de 12.23 ml.

2.b.Cálculo de la concentración del KMnO 4

C1= 0.08 M KMnO 4

• Preparación de EDTA 0.05 M en 250 mL. ▲ Encontramos los gramos de EDTA necesarios para llevarlos a 250ml

1 mol ---------------------------- 372.24g 0.05mol----------------------------------x

X= 18.612g EDTA

▲ Encontramos los gramos necesarios para preparar la solución: 18.612gEDTA ----------------------- 1000ml x------------------------250ml

X= 4.

5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

RECOMENDACIONES

• Usar la sorbona para evitar la contaminacion del ambiente e intonxicaciones.

• Realizar las titulaciones con mucha precausión, ya que una gota del titulante causa el viraje.

6. CUESTIONARIO
7. Describa las reacciones involucradas en el método

Se trata de un método directo para valorar haluros (cloruros y bromuros) mediante la adición de una solución estándar de AgNO3 0,1 N y como indicador se emplea una solución soluble de cromatos, el K2CrO4 que imparte coloración amarilla a la solución problema.

Lo que se pretende es que reaccionen en primer lugar los cloruros dando un precipitado blanco de AgCl (cloruro de plata) y que al consumirse éstos, el primer exceso de ion plata reaccione con el indicador dando un precipitado de Ag2CrO (cromato de plata) rojo, indicativo del final de la titulación. Los fenómenos que se producen en esta titulación pueden ser encuadrados en lo que conocemos como precipitación fraccionada. Si en una solución coexisten dos iones capaces de precipitar con el mismo reactivo, el hecho de que precipite en primer término uno u otro, será función no sólo del valor del producto de solubilidad de cada uno de los precipitados susceptibles de formarse, sino también de la relación de concentraciones de aquellos iones precipitables. Dicho de otro modo, no es cierto que precipite primero aquella sustancia de menor producto de solubilidad, sino la que satisfaga primero el valor de su constante del producto de solubilidad. De lo anterior, resultará claro que si deseamos que el agregado de nitrato de plata produzca primero la precipitación de cloruro de plata, mientras que el precipitado de cromato de plata aparezca justamente una vez que se haya precipitado todo el ión cloruro deberá regularse convenientemente la concentración del indicador. El método de Mohr permite la determinación de cloruros por el procedimiento directo, ya que precipitan los haluros correspondientes por adición de un cierto volumen de solución normalizada de AgNO3:

CI- + Ag+ AgCl ↓ precitado blanco Kps = 1 x 10-

La solución problema que contiene al ión cloruro se ajusta a un pH entre 6,5 y 10 y se añade algo de K2CrO4 (cromato de potasio) que en concentraciones bajas actúa como indicador, señalando el punto final por la aparición permanente de un precipitado color rojo-ladrillo.

CrO4 -2^ + 2 Ag +^ ↔ Ag2CrO4 -2^ ↓ precipitado. rojo-ladrillo Kps = 1,9 x 10-

El intervalo del pH = 6,5 a 10 se explica así:

Para un valor inferior a 6,5 se inhibe la acción del indicador, puesto que el ión cromato es bastante soluble en soluciones ácidas transformándose en ión dicromato:

2 CrO4 -2^ + 2H+^ ↔ Cr2O7-2^ + H2O

Por encima de un pH = 10 se precipita Ag2O hidratado de color marrón café, antes de terminar la titulación.

cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales.

Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los

50-60 mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad

a las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las

conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.

• La determinación del contenido de cloruro de sodio constituye uno de los

análisis químicos más importantes que se realizan a los alimentos como parte

del control de calidad. La importancia de esta determinación se deriva de las

múltiples funciones que desempeña en los alimentos en cloruro de sodio o sal

común, el cual es uno de los aditivos alimentarios de mayor empleo en la

industria de los alimentos. El cloruro de sodio tiene una decisiva influencia en

las características organolépticas de los alimentos, fundamentalmente sobre el

sabor, dado que constituye uno de los sabores básicos (el salado), el cual

contribuye además a resaltar el resto de los sabores en los alimentos mejorando

así su palatabilidad. Resulta usual asociar el sabor general de las comidas con

su contenido de cloruro de sodio; así, muchas veces un menú con un bajo

contenido de sal común resulta insípido al paladar de un consumidor no

acostumbrado a la ingestión de alimentos sin sal. Otra importantísima función

que cumple el cloruro de sodio en los alimentos es la relacionada con su

capacidad para favorecer la conservación de los mismos, especialmente en los

productos cárnicos. Al tratar la carne con sal común hay una cuantiosa

eliminación de agua, lo que explica que, en las mismas condiciones, la carne

salada sea más seca que la carne fresca sin salar. (3)

4. Determinar la concentración mínima de Ag+ para que empiece a precipitar el

cromato de plata en el método de Mohr.

Si la concentración del indicador es insignificante precipita en segundo lugar. 1,2x10-10=Ag+ XCl- (Ag+) = 2,4x10-10 y en este instante empieza a precipitar hasta que la concentración de plata se iguale a la de cloruros, por lo tanto: disminuye Cl- y aumenta Ag+. Si en el punto de equivalencia: Ag+ = cl- podemos determinar la cantidad de cromato necesaria para que el precipitado rojo aparezca en el punto de equivalencia: me da 0,014M

Con respecto a lo de disminuir Cl- y aumentar el Ag+ es cierto, al principio hay muchos Cl- por tanto la cantidad de plata necesaria para empezar a precipitar AgCl es mucho menor que cuando se acerca al punto de equivalencia. En el punto de equivalencia si la kps es del orden de 10^-10 tendremos unas concentraciones del orden de 10^-5 tanto de plata como de cloruros. En ese punto, la concentración de la plata aumentara rápidamente y por tanto el cociente entre Ag2CrO4/ CrO4- aumenta y cambia de color. Si es importante añadir siempre una cantidad semejante de indicador, dado que la concentración y la cantidad de plata que consume el indicador pueden hacer que el resultado se vea afectado, pero no hasta el punto de calcular la cantidad exacta. Con respecto a lo de soluciones más o menos diluidas, creo que puede afectar el cálculo, pero si se usa el método para analizar muestras de concentración de cloruros "semejante" o si no se toman alícuotas para diluir la muestra si está demasiado concentrada en cloruros. (1)

7. BIBLIOGRAFÍA:

Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Química Analítica, 7ma edición, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico. Todo Experto. Método de Mohr. [internet]. 2008. [consulta el 28 marzo del 2008] Disponible en: https://www.todoexpertos.com/categorias/ciencias-e- ingenieria/quimica/respuestas/1814962/metodo-de-mohr

Universidad Nacional de Catamarca. Método de Mohr. [internet]. 2010. Catamarca. [consulta el 22 de enero del 2018] Disponible en: http:// www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/ CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/14- titulaciondeprecipitacionargentometria.pdf H. Zumbado. Análisis químico de los alimentos. [internet]. 2002. Habana. [consulta el 22 de enero del 2018]. Disponible en: http://depa.fquim.unam.mx/ amyd/archivero/AnalisisdeAlimentos-Libro_22821.pdf

8. ANEXOS