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Relatorio de amostragem quimica
Typology: Exercises
1 / 18
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O processo de amostragem consiste na retirada de quantidades moduladas
de material (incrementos) de um todo que se deseja amostrar, para a composição da
amostra primária ou global, de tal forma que essa seja representativa do todo
amostrado. Em seguida, a amostra primária é submetida a uma série de etapas de
preparação que envolvem operações de redução de granulometria, homogeneização
e quarteamento, até a obtenção da amostra final, com massa e granulometria
adequadas para a realização de testes e/ou análises química e instrumental.
Cabe ressaltar que a representatividade dada é válida para parâmetros de
interesse (densidade, teor, umidade, distribuição granulométrica, constituintes
minerais) definidos inicialmente. E, ainda, que cuidados devem ser tomados para
que essa representatividade não se perca, durante a preparação da amostra
primária.
A amostragem é um processo aleatório, e sua teoria envolve o estudo dos
diferentes erros passíveis de ocorrer, tanto na etapa de amostragem propriamente
dita como na etapa de preparação.
A importância da amostragem é enfatizada, quando entram em jogo a
avaliação de depósitos minerais, o controle de processos em laboratório e indústria,
e a comercialização de produtos.
Apresentar alguns critérios e procedimentos utilizados na obtenção de uma
amostra final e a determinação de algumas propriedades deste material.
distribuição mais uniforme dos constituintes, permitindo assim o quarteamento em
frações de menor massa. Para isso utilizam-se pilhas e/ou equipamentos auxiliares.
O quarteamento é feito formando-se duas pilhas cônicas, tomando-se para
uma, as porções de índices ímpares e para outra, as de índices pares. Caso seja
necessário, repete-se a operação com uma das pilhas cônicas.
Pilhas
As pilhas mais empregadas são as dos tipos cônicas e alongada (tronco de
pirâmide).
Na própria preparação de uma pilha cônica, obtém-se uma boa
homogeneização do material. A seguir, divide-se a mesma em quatro setores iguais
(A), o quarteamento é feito formando-se duas novas pilhas (B) (figura 01). Caso seja
necessário dividir ainda mais a amostra, toma-se uma destas pilhas e repete-se a
operação.
A pilha alongada é a mais indicada tanto em laboratório, como para grandes
quantidades de minério. A preparação desse tipo de pilha é feita dividindo-se o lote
inicial em quatro regiões aproximadamente iguais. Em seguida, atribui-se a uma
pessoa ou grupo de pessoas (A) a responsabilidade da retirada do minério,
alternadamente, de quartos opostos (1 e 3); outra pessoa ou grupo de pessoas (B)
serão responsáveis pelos outros quartos (2 e 4) (figura 01).
Figura 01: Procedimentos para homogeneização e quarteamento
3.3 Densidade
No processo de amostragem, a densidade é uma propriedade muito
importante, pois diversos minerais diferem entre si por essa característica, esta
determinação de densidade é feita principalmente em relação a duas definições, que
é a densidade absoluta e densidade relativa.
3.3.1 Densidade absoluta
A definição de densidade ou densidade absoluta (ρ) é a relação entre massa
(m) e volume do corpo (V), desta forma, pode-se afirmar que quanto maior o
empacotamento dos átomos de um corpo, maior será sua densidade absoluta. A
densidade absoluta é também uma propriedade específica, isto é, cada substância
pura tem uma densidade própria, que a identifica e a diferencia das outras
substâncias. Levando em consideração esta relação, propôs-se o equacionamento a
seguir, sendo que a unidade estabelecida no SI para a densidade é quilograma (kg)
por metro cúbico (m³).
ρ =
m
(kg/m³)
Equação 01: Densidade absoluta
3.3.2 Densidade relativa
Outra definição para densidade é a densidade relativa (d), na qual é a relação
entre a densidade absoluta de um determinado material (ρ) e a densidade absoluta
de uma substância estabelecida como padrão ( ρ
0
). Na maioria dos cálculos de
densidade relativa, a substância comumente estabelecida como padrão é a água, no
qual tem uma densidade absoluta de kg/dm³ a temperatura ambiente, 24°C, e
pressão de 1 atm. Devido esta relação de densidades absolutas, a densidade
relativa é adimensional.
d =
ρ
ρ
0
Equação 02: Densidade relativa
d
p
m
p
v
p
Equação 03: Densidade da polpa
Para o cálculo da percentagem de sólidos (% S ) na polpa em função da
densidade dos sólidos (
d
s
) e da densidade da polpa (
d
p
) na qual estão contidos
esses sólidos, com a densidade da água igual a 1.000 kg/m
3
, tem-se:
d
s
( d
s
d
p
( d
s
Equação 04: Porcentagem De sólido na polpa
3.4 Porosidade
A porosidade é um dos parâmetros mais utilizados para descrever o
comportamento de um material poroso. Quanto mais a partícula se afastar da forma
esférica, mais poroso será o leito. É a propriedade da partícula que mais influencia
as propriedades do conjunto (leito poroso).
ε =
volume de vazios ( poros ) da amostra
Volume total ( particulas + poros )
Equação 05: Calculo de porosidade
3.5 Picnômetro
O instrumento utilizado para determinar a densidade, no presente relatório, foi
o picnômetro (figura 03). O picnômetro é uma vidraria utilizada na determinação de
densidade, no qual é composto por um pequeno frasco de vidro, geralmente com
volume de 100 ml, e uma tampa com um vazamento no centro para o
transbordamento do material analisado. Devido apresentar baixo coeficiente de
dilatação, não é recomendada a secagem do picnômetro a altas temperaturas, pois
levaria a uma modificação de seu volume.
Figura 03 : Picnômetro
O processo de picnometria é uma técnica laboratorial utilizada para fazer a
determinação da massa específica e da densidade de líquidos e também determinar
massa especifica e densidade de sólidos, devendo estes antes ser dissolvido.
Figura 04: Lona quadrada Figura 05: Régua
Figura 06: Béquer Figura 07: Espátula Figura 08: Provetas
Figura 09: Picnômetro Figura 10: Balão volumétrico
A amostragem é o conjunto de operações destinadas a obtenção de uma
amostra representativa de uma dada população ou universo. Tais operações serão
descritas a seguir:
4.1 Homeneização e quarteamento
Homogeneizou-se em bancada uma pequena quantidade de minério de cobre
com o auxilio de uma lona quadrada, soerguendo uma extremidade de cada vez da
lona, por vinte vezes, até formar uma pilha cônica. Achatou- se o vértice do cone
para facilitar a divisão. Tal divisão foi realizada com o auxílio de uma régua,
dividindo-se o material em quatro partes, operação descrita de quarteamento,
seguindo dois planos verticais que se cruzam no eixo geométrico do cone.
4.2 Determinação das densidades
4.2.1 Procedimentos para a determinação da densidade relativa ou real
Pesou –se o picnômetro limpo e seco, encontrando- se o valor de A 1
Posteriormente a amostra de minério foi adicionada ao picnômetro, pesado e obtido
o valor de A 2
. Acrescentou-se água a esse conjunto, encontrando valor do A 3 . Por
último esvaziou-se o picnômetro encheu-se novamente com água até transbordar. A
superfície molhada foi devidamente enxuta, para não influenciar no valor, que foi de
4
Com o auxílio da equação (06) da densidade relativa de sólidos, encontrou-se
o resultado final.
ds =
Equação 06: Densidade relativa de sólidos
4.2.2 Procedimento para determinação da densidade aparente de solidos (d a
O minério de cobre, já na proveta foi pesado, encontrando-se a massa do
mesmo, posteriormente mediu-se o volume aparente do minério na proveta.
Utilizando a equação (01) da densidade descobriu-se o resultado final para a
densidade aparente do sólido.
d =
m
v
4.2.3 Procedimento para determinação de d p
e de sólidos %s.
O balão volumétrico de 50 ml foi pesado. Adicionou-se o minério de cobre e
um novo valor para o conjunto foi encontrado. Adicionou-se água e uma nova
Figura 11: Procedimentos de homogeneização e quartamento
5.1 Determinação da densidade relativa ou real.
Realizou-se a pesagem do picnômetro de 100 ml, vazio em uma balança
analítica, que registrou massa (A 1
) correspondente de 40,88 g, em seguida colocou-
se no picnômetro a amostra de minério (figura 12), onde todo o conjunto passou a
apresentar massa (A 2
) de 42,85 g, posteriormente adicionou-se água no picnômetro
com a amostra (figura 13), apresentando assim uma massa (A 3
) de 93,65 g.
Esvaziou-se o picnômetro, voltando a enchê-lo apenas com água, realizou-se a
pesagem que apresentou massa (A 4
) de 92,44 g.
Figura 11:
Picnômetro com minério Figura 11: Picnômetro com água e minério
A partir dos dados obtidos usando a equação 06, pode-se então calcular a
densidade do sólido (ds):
d
s
4
2
1
3
d
s
(42,85−40,88) g
g +
g
d
s
=2,592 g / cm
3
5.2 Determinação da densidade aparente de sólidos (da)
Colocou-se a amostra de minério em uma proveta graduada (figura 14)
aferindo um volume de 4,9 ml, em seguida realizou-se a pesagem obtendo-se
massa equivalente de minério de 7,13 g.
Figura 14: Proveta com a amostra de minério
A partir dos dados obtidos fazendo uso da equação 01, pode-se então realizar
o cálculo para determinar a densidade aparente (da):
d =
m
v
d =
7,13 g
4,9 ml
d =1,45 g / cm
3
5.3 Determinação da densidade de polpas (d p
) e da porcentagem de sólidos (%S)
em polpas
Tarou-se a balança com um balão volumétrico de 50 ml, e inseriu uma quantia
de sólido (figura 15), apresentando assim uma massa (m a
) de 5,63g. Adicionou-se
5.4 Determinação da Porosidade
Adicionou-se a amostra de minério em uma proveta graduada (01) (figura 17),
aferiu-se seu volume, equivalente a 100 ml, aferiu-se em outra proveta (02) 100 ml
de água e adicionou-se no conjunto proveta minério (figura 08), verificando-se o
novo volume apresentado pelo conjunto (proveta 01 + proveta 02), sendo 153 ml.
Figura 17: Proveta com
minério Figura 18: Proveta com minério e água
A partir de então foi possível calcular a % de porosidade do minério. O volume
de vazios (poros) da amostra é dado pela diferença entre o volume aferido de
minério mais o volume de água e o conjunto proveta contendo minério e água, desta
forma:
poros = 200 ml − 153 ml
poros = 47 ml
A percentagem é dada pelo quociente entre o volume de poros e volume de
água, multiplicando por 100.
% de porosidade =
47 ml
100 ml
% de porosidade = 47 %
Ao finalizar o trabalho pode-se compreender a importância de se realizar uma
amostragem, tomando as devidas precauções para que todos os passos para os
procedimentos de amostragem sejam seguidos corretamente, como a
homogeneização e o quarteamento adequados do minério em análise.
Após a homogeneização de um minério, qualquer experimento pode ser
realizado apenas com uma pequena alíquota do material que vai representar o seu
todo. Realizou-se em laboratório determinações de densidade real de sólidos por
picnometro, determinação de densidade aparente, determinação da percentagem de
polpas e da percentagem de sólidos em polpas e determinação de porosidade.
Os resultados encontrados, que foram demostrados no decorrer deste
trabalho, estão na média com as informações reais que estão disponíveis em