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Procedimientos químicos: Determinación de puntos de fusión y recristalización, Study notes of Reasoning

Este documento contiene información sobre procedimientos químicos básicos, específicamente sobre la determinación de puntos de fusión y la purificación por recristalización. Se incluyen pasos detallados, preguntas relacionadas y explicaciones sobre el uso de diferentes solventes y métodas de filtración.

Typology: Study notes

2019/2020

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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRÉS LABORATORIO
FACULTAD DE INGENIERÍA
QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE CURSO BÁSICO
DOCENTE: ING. PAMELA CHAMBI RAMOS ORGÁNICA I
AUXILIAR: UNIV. CAROLINA CONDORI YANA GRUPO: A
CUESTIONARIO N°1
APELLIDOS: MACHACA TICONA
NOMBRE: CRISTIAN CARRERA: PETROQUIMICA
1. Realizar el diagrama de flujo del procedimiento experimental que se presenta en la guía:
- Pasos en la determinación del punto de fusión.
R: Los pasos a determinar es calentando una pequeña cantidad de muestra del sólido
lentamente (a una velocidad de aproximadamente 1 grado por minuto).
Purificación por recristalización
R: Para realizar la/recristalización, un compuesto sólido impuro se mezcla/con/el solvente
caliente para formar una solución saturada, como esta solución se enfría, la solubilidad del
compuesto disminuye y puros cristales crecen de la solución.
- Filtración al vacío
R: Atrae a la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión
atmosférica cuando aplicamos el/vacío/al sistema. Es el método más rápido y a veces permite
la/filtración/de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es suficiente para/el
proceso.
2. En la purificación de un sólido por recristalización en un disolvente, ¿Qué es más aconsejable,
enfriar la solución rápida o lentamente? Explique
R: Es mas aconsejable enfriar lentamente para formar cristales grandes y lograr mayor pureza
para así que no intervengan otras partículas en la re cristalización.
3. ¿Sería adecuado la succión a través de un buchner para filtrar un a disolución en que se haya
utilizado el éter como disolvente?
R: No es adecuado ya que se perdería muchos cristales en el filtro.
4. ¿Qué ventajas presenta el agua como disolvente de re cristalización? ¿Qué ventajas tendrá el
tetracloruro de carbono sobre el éter y el benceno?
R: El agua, es polar, no es inflamable, no es volátil y disuelve fácilmente las sustancias
polares. Con respecto con el tetracloruro es una sustancia no polar que disuelve sustancias no
polares, mientras que el éter es volátil y el benceno toxico.
5. ¿Por qué es importante reducir al mínimo la evaporación del disolvente durante la filtración de
una disolución caliente?
R: El disolvente al evaporarse necesita una cantidad de calor para cambiar de estado liquido a
gaseoso, por lo tanto, al reducir la evaporación, se evita la perdida de calor, es necesario que
la muestra no se enfrié tan rápidamente, de ese modo los cristales no cubrirán el filtro.
6. Cuando se filtra un sólido por succión en un buchner, ¿Por qué se debe interrumpir siempre la
succión antes de cerrar la trompa de agua?
R: Para evitar la inundación del sistema provocada al vacio.
7. Predígase razonadamente que compuesto de cada pareja será más soluble en éter u agua:
Acido oxálico (𝐻𝑂2𝐶𝐶02𝐻) /glioxal (HOCCHO)
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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRÉS LABORATORIO

FACULTAD DE INGENIERÍA

QUÍMICA

DEPARTAMENTO DE CURSO BÁSICO

DOCENTE: ING. PAMELA CHAMBI RAMOS ORGÁNICA I

AUXILIAR: UNIV. CAROLINA CONDORI YANA GRUPO: A

CUESTIONARIO N°

APELLIDOS: MACHACA TICONA

NOMBRE: CRISTIAN CARRERA: PETROQUIMICA

  1. Realizar el diagrama de flujo del procedimiento experimental que se presenta en la guía:
    • Pasos en la determinación del punto de fusión. R: Los pasos a determinar es calentando una pequeña cantidad de muestra del sólido lentamente (a una velocidad de aproximadamente 1 grado por minuto). Purificación por recristalización R: Para realizar la recristalización, un compuesto sólido impuro se mezcla con el solvente caliente para formar una solución saturada, como esta solución se enfría, la solubilidad del compuesto disminuye y puros cristales crecen de la solución.
  • Filtración al vacío R: Atrae a la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido y a veces permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso.
  1. En la purificación de un sólido por recristalización en un disolvente, ¿Qué es más aconsejable, enfriar la solución rápida o lentamente? Explique R: Es mas aconsejable enfriar lentamente para formar cristales grandes y lograr mayor pureza para así que no intervengan otras partículas en la re cristalización.
  2. ¿Sería adecuado la succión a través de un buchner para filtrar un a disolución en que se haya utilizado el éter como disolvente? R: No es adecuado ya que se perdería muchos cristales en el filtro.
  3. ¿Qué ventajas presenta el agua como disolvente de re cristalización? ¿Qué ventajas tendrá el tetracloruro de carbono sobre el éter y el benceno? R: El agua, es polar, no es inflamable, no es volátil y disuelve fácilmente las sustancias polares. Con respecto con el tetracloruro es una sustancia no polar que disuelve sustancias no polares, mientras que el éter es volátil y el benceno toxico.
  4. ¿Por qué es importante reducir al mínimo la evaporación del disolvente durante la filtración de una disolución caliente? R: El disolvente al evaporarse necesita una cantidad de calor para cambiar de estado liquido a gaseoso, por lo tanto, al reducir la evaporación, se evita la perdida de calor, es necesario que la muestra no se enfrié tan rápidamente, de ese modo los cristales no cubrirán el filtro.
  5. Cuando se filtra un sólido por succión en un buchner, ¿Por qué se debe interrumpir siempre la succión antes de cerrar la trompa de agua? R: Para evitar la inundación del sistema provocada al vacio.
  6. Predígase razonadamente que compuesto de cada pareja será más soluble en éter u agua: Acido oxálico (𝐻𝑂 2 𝐶𝐶 02 𝐻) /glioxal (HOCCHO)

Etilendiamina (𝐻 2 𝑁𝐶𝐻 2 𝐶𝐻 2 𝑁𝐻 2 ) /tetrametil etil diamina ((𝐶𝐻 3 ) 2 𝑁𝐶𝐻 2 𝑁(𝐶𝐻 2 ) 2 ) Ácido malónico (𝐻𝑂 2 𝐶𝐶𝐻 2 𝐶𝑂 2 𝐻)/malonatode dietilo (𝐶𝐻 3 𝐶𝐻 2 𝑂 2 𝐶𝐶𝐻 2 𝐶𝑂 2 𝐶𝐻 2 𝐶𝐻 3 ) Glicerina (𝐻𝑂𝐶𝐻 2 𝐶𝐻𝑂𝐻𝐶𝐻 2 𝑂𝐻) /sutrimetil éter (𝐶𝐻 3 𝑂𝐻 2 𝐶𝐶𝐻(𝑂𝐶𝐻 3 )𝐶𝐻 2 𝑂𝐶𝐻 3 )

  1. ¿Por qué debe cerrarse por ambos extremos el tubo capilar cuando se determina el punto de fusión de un compuesto que sublima? R: Para que no exista perdida de sustancia debido a la sublimación.
  2. Se determina experimentalmente el punto de fusión de u n compuesto puro desconocido X, resultando este comprendido en el intervalo 158-159°C. continuación, se determina los siguientes puntos de fusión, con los resultados indicados en cada caso: Punto de fusión de X con benzanilida (p.f.tabulado 160°C );158-159°C Punto de fusión de una mezcla de X con p-metil benzamida (p.f.tabulado 160°C): 138-140°C. Explique estos resultados y razones si se puede saber que producto es X. R: Con bezamilida es el mismo de allí que es este compuesto. Mientras que con p-metilbenzalamina x esta mayor cantidad.
  3. ¿Qué COMPRIMIDOS analgésicos traen ácido acetilsalicílico? R: principalmente es la aspirina.
  4. ¿Si el compuesto a recristalizar es el ácido acetilsalicílico en un comprimido analgésico cuales serían las impurezas? R:
  5. ¿Cuál es la estructura del ácido acetilsalicílico?
  6. Señale las funciones orgánicas que puede identificar en la formula molecular de este compuesto R: Presenta un anillo bencénico y dos grupos carboxilo.
  7. Consulte las propiedades físicas del ácido acetilsalicílico R: Su punto de fusión es de 138°C y el de ebullición de 140°C su solubilidad en agua es de 1mg/ml a 20°C densidad de 1.4g/ml.
  8. ¿Qué es una hidrólisis? R: Es un proceso en el cual el agua actúa para forman nuevos iones o nuevos compuestos.
  9. Consulte las propiedades del ácido salicílico R: El punto de fusión es de 158.5°C, punto de ebullición 211°C, es incoloro.
  10. Explique el fenómeno de precipitación R: Es un proceso de obtención de un sólido a partir de una disolución.
  11. ¿En dónde se puede encontrar las tablas de solubilidad de compuestos y como se reporta la solubilidad? R: Se pueden encontrar en libros que traten de la materia y se expresa como la cantidad máxima soluto, que se puede disolver en cierta cantidad de disolvente a cierta temperatura. La solubilidad es la medida de la capacidad de cierta sustancia para disolverse en otra.
  12. ¿Es mejor tener cristales pequeños o grandes? ¿qué procedimientos pude utilizar para obtener cristales pequeños o cristales grandes? R: Lo mejor es obtener cristales grandes, para los cuales necesitamos un enfriamiento lento.