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Informe de química orgánica, Study notes of Law

Informe corregido de química orgánica uno laboratorio

Typology: Study notes

2021/2022

Uploaded on 07/01/2025

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I
PRÁCTICA 8: Recristalización de Acetanilida
RESUMEN
Purificar acetanilida por recristalización, con el objetivo de aplicar técnicas de separación
sólido-líquido, filtración en caliente y al vacío, para evaluar el rendimiento del compuesto
purificado. Se inicio, pesando 0,300 g de acetanilida impura y se disolvió en agua destilada, se
calento la mezcla hasta tener una solución saturada. Posterior, se añadió carbón activado y se
mantuvo la mezcla en ebullición.
La disolución caliente se filtró por gravedad para evitar que el compuesto cristalizara antes de
tiempo. Tras la filtrar, la solución se dejó enfriar a temperatura ambiente y luego a baño de
hielo-agua para formar los cristales. Luego se procede a la separar los cristales mediante
filtración al vacío usando un embudo Büchner y un matraz Kitasato conectado a una bomba de
vacío. Los cristales fueron lavados con agua para eliminar impurezas solubles, para mandar a
secar en estufa durante 10 minutos y luego se pesó.
El rendimiento del proceso fue del 82,19 %, lo que indica una buena recuperación del sólido
purificado. Se concluye que la recristalización demostró ser un método eficiente para purificar
sólidos, permitiendo obtener una sustancia blanca e incolora, lo que evidencia la eliminación
efectiva de impurezas.
PALABRAS CLAVE
ACETANILIDA/RECRISTALIZACIÓN/FILTRACIÓN_AL_VACÍO/
DISOLUCIÓ_SATURADA
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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I PRÁCTICA 8: Recristalización de Acetanilida RESUMEN Purificar acetanilida por recristalización, con el objetivo de aplicar técnicas de separación sólido-líquido, filtración en caliente y al vacío, para evaluar el rendimiento del compuesto purificado. Se inicio, pesando 0,300 g de acetanilida impura y se disolvió en agua destilada, se calento la mezcla hasta tener una solución saturada. Posterior, se añadió carbón activado y se mantuvo la mezcla en ebullición. La disolución caliente se filtró por gravedad para evitar que el compuesto cristalizara antes de tiempo. Tras la filtrar, la solución se dejó enfriar a temperatura ambiente y luego a baño de hielo-agua para formar los cristales. Luego se procede a la separar los cristales mediante filtración al vacío usando un embudo Büchner y un matraz Kitasato conectado a una bomba de vacío. Los cristales fueron lavados con agua para eliminar impurezas solubles, para mandar a secar en estufa durante 10 minutos y luego se pesó. El rendimiento del proceso fue del 82,19 %, lo que indica una buena recuperación del sólido purificado. Se concluye que la recristalización demostró ser un método eficiente para purificar sólidos, permitiendo obtener una sustancia blanca e incolora, lo que evidencia la eliminación efectiva de impurezas. PALABRAS CLAVE ACETANILIDA/RECRISTALIZACIÓN/FILTRACIÓN_AL_VACÍO/ DISOLUCIÓ_SATURADA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I

  1. OBJETIVOS 1.1. Aplicar la filtración como método de separación sólido-líquido durante el proceso de recristalización de la acetanilida. 1.2. Aplicar la técnica de doblado de papel filtro dependiendo si nos interesa utilizar el sólido o el filtrado para una siguiente operación. 1.3. Diferenciar los casos en los que se utiliza la filtración por gravedad y al vacío. 1.4. Calcular el rendimiento del proceso de recristalización de la acetanilida. 1.5. Determinar los criterios de pureza e identidad de la acetanilida purificada mediante el punto de fusión.
  2. TEORÍA 2.1. Recristalización La recristalización es una técnica utilizada para purificar compuestos sólidos. Los sólidos tienden a ser más solubles en líquidos calientes que en líquidos fríos. Durante la recristalización, un compuesto sólido impuro se disuelve en un líquido caliente hasta que la solución se satura, y luego se deja enfriar. (Jimmy Franco,2025) 2.2. Filtración (por gravedad y al vacío) 2.2.1. Filtración por gravedad La filtración por gravedad es un método común para eliminar impurezas sólidas de un líquido orgánico. La impureza que se detecta en las aplicaciones puede ser un agente secante, un subproducto no deseado o un reactivo sobrante. (Hawach,2025) 2.2.2. Filtración al vacío La filtración al vacío es una técnica de laboratorio que acelera la separación de un sólido de un líquido utilizando una fuente de vacío. En lugar de depender únicamente de la gravedad, la presión atmosférica que actúa sobre la superficie del líquido, al ser succionada por el vacío, fuerza al líquido a pasar a través del filtro, dejando el sólido retenido. (Vacuum, 2022) 2.3. Filtración en caliente La filtración en caliente es una técnica que permite la eliminación de impurezas insolubles de soluciones donde el soluto tiene una solubilidad baja a temperatura ambiente, pero que aumenta a mayor temperatura. Dependiendo de la cantidad de solución a filtrar, la aplicación de solvente caliente será suficiente para hacer la filtración. Si la cantidad es

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I 2.6.1. Disolventes polares: Se utilizan para disolver sustancias polares. El ejemplo clásico de un solvente polar es el agua. Los alcoholes de bajo peso molecular también pertenecen a este tipo. (GIDOLQUIM, 2020) 2.6.2. Disolventes apolares: Son sustancias químicas, o una mezcla de las mismas, que son capaces de disolver sustancias no hidrosolubles y que por sus propiedades disolventes tienen múltiples aplicaciones en varias tecnologías industriales y en laboratorios de investigación. Algunos disolventes de este tipo son: éter dietílico, cloroformo, benceno, tolueno, xileno, cetonas, hexano, ciclohexano y tetracloruro de carbono. Un caso especial lo constituyen los disolventes fluorados, que son más apolares que los disolventes orgánicos convencionales. (GIDOLQUIM, 2020)

  1. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. Material y Equipos 3.1.1. Estufa 3.1.2. Mechero Bunsen 3.1.3. Balanza electrónica 3.1.4. Probeta 10mL 3.1.5. Bomba de vacío 3.1.6. Varilla de agitación 3.1.7. Vaso de precipitación de 50mL 3.1.8. Vaso de precipitación de 100mL 3.1.9. Erlenmeyer de 50mL 3.1.10. Embudo de Bushner 3.1.11. Aro metálico grande 3.1.12. Matraz Kitasato 3.1.13. Papel filtro 3.1.14. Gotero 3.1.15. Embudo de vástago 3.1.16. Malla de cerámica 3.1.17. Aro metálico 3.2. Sustancias y reactivos 3.2.1. Agua destilada (H 2 O) 3.2.2. Acetanilida (C 8 H 9 NO impura) 3.2.3. Carbón activado (C)

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I 3.3. Procedimiento 3.3.1. Preparación de la disolución saturada 3.3.1.1. En el vaso de precipitación de 100mL pesar 0,3 gramos de acetanilida impura, anotar la cantidad exacta pesada. 3.3.1.2. En la probeta de 10mL medir 10 mL de agua destilada y añada al vaso de 100mL en cual peso previamente la acetanilida impura. 3.3.1.3. Colocar junto al vaso de 50mL que se encuentra sobre la malla de cerámica el vaso de 100mL e ir removiendo ligeramente y continuamente la mezcla con la varilla de agitación hasta que no se observe disminución aparente de la cantidad de solido (pueden ser impurezas insolubles). 3.3.1.4. Adicionar la punta de una espátula de carbón activado a la disolución y seguir removiendo con la varilla hasta hervor suave. La disolución saturada en caliente se debe filtrar en seguida. 3.3.2. Filtración en caliente 3.3.2.1. Armar un equipo para filtración por gravedad con la ayuda del aro metálico pequeño, el embudo de vidrio el Erlenmeyer y el papel filtro doblado formando un filtro cónico de pliegues. 3.3.2.2. MUY IMPORTANTE: El sistema de filtración debe estar a la temperatura de la disolución, para ello verter toda el agua que se encuentra hirviendo en el vaso de precipitación de 50 mL (aproximadamente 30 mL), de tal forma que tanto el embudo, el papel estén a la temperatura de la disolución, una vez que hay filtrado toda el agua en el Erlenmeyer, cambiar enseguida, el Erlenmeyer por el vaso de 50mL. 3.3.2.3. Luego filtrar inmediatamente la disolución del vaso de 100mL en el vaso de 50 mL. NOTA: es importante que la filtración sea inmediata después de que el sistema de filtrado por gravedad este a la temperatura de la disolución, si antes de filtrar observa una película en la superficie de la disolución saturada diluya con un poco de agua cuando esté hirviendo filtrar. 3.3.3. Enfriamiento de la disolución 3.3.3.1. Al acabar la filtración, retirar el vaso y dejarlo en reposo, para que enfríe lentamente. Cuando alcance temperatura ambiente, colocar en un baño de hielo- agua, durante 3- 5min. 3.3.4. Filtración y lavado de los cristales

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I

  1. CUESTIONARIO 10.1.¿Por qué es importante la elección del disolvente en el proceso de recristalización de la acetanilida y qué características debe tener el disolvente ideal? 10.2.¿Qué efecto tiene la temperatura durante el proceso de recristalización y cómo influye en la solubilidad de la acetanilida? 10.3.¿Cómo determinarías la pureza de los cristales obtenidos de la acetanilida purificada? Menciona al menos tres métodos que se pueden utilizar en el laboratorio. 10.4.¿Por qué es crucial el lavado de los cristales después de la filtración al vacío y qué objetivo cumple este paso en la recristalización? 10.5.¿Qué factores podrían causar una pérdida en el rendimiento del proceso de recristalización de la acetanilida? 10.6.¿Cuál es el objetivo de realizar un enfriamiento lento de la disolución después de la filtración caliente? ¿Cómo afecta este proceso a la formación de los cristales?
  2. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 11.1. Jimmy Franco. (2025, 27 mayo). Purifying Compounds by Recrystallization. JoVE.https://www.jove.com/v/10184/purifying-compounds-by-recrystallization? language=Turkish 11.2. Vacuum, C. M. (2022, 7 noviembre). Filtración al vacío: conoce este proceso de purificación en la industria – Marpa Vacuum. Marpa Vacuum. https://marpavacuum.com/filtracion-al-vacio-que-es/ 11.3. Hawach. (2025, 14 marzo). The Difference Between Gravity and Vacuum Filtration
    • Hawach. https://www.vacuumfiltrations.com/the-difference-between-gravity-and- vacuum-filtration/ 11.4. Admin. (2023). Filtración en caliente. Quimicafacil.net. https://quimicafacil.net/tecnicas-de-laboratorio/filtracion-en-caliente/vignette 11.5. Álvarez, D. O. (2024, octubre 24). Cristalización – Concepto, métodos y ejemplos. Concepto. https://concepto.de/cristalizacion/ 11.6. Libretexts. (2022, abril 7). Choice of Solvent. Chemistry LibreTexts. https://chem- libretexts-org./Bookshelves/Organic_Chemistry/Organic_Chemistry_Lab_Techniq ues(Nichols)/03%3A_Crystallization/3.03%3A_Choice_of_Solvent? _x_tr_sl=en&_x_tr_tl=es&_x_tr_hl=es&_x_tr_pto=sge#:~:text=A%20pair%20of %20solvents%20is,not%20limit%20the%20proportions%20used.

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I 11.7. Quimica Orgánica Industrial. (2015). https://www.eii.uva.es/organica/qoi/tema- 14.php 11.8. GIDOLQUIM, (2020). Clasificación de los disolventes | Técnicas y operaciones avanzadas en el laboratorio químico (TALQ). https://www.ub.edu/talq/es/node/

  1. ANEXOS 12.1. Diagrama del equipo (Ver anexo …) 12.2. Diagrama de flujo (Ver anexo …) 12.3. Producto obtenido (Ver anexo…)